持证上岗考核自认定理论试卷单位：姓名：日期：考核项目：pH 硼BOD COD 挥发性有机物（气质）苯并芘阿特拉津邻苯二甲酸二丁脂（二辛）多环芳烃电导率LAS 氰化物总氯游离氯沥青烟颗粒物中水溶性阴离子二氧化碳甲醛挥发性有机物颗粒物中水溶性阴离子二氧化碳甲醛挥发性有机物多环芳烃SVOC 有机磷一、填空题.（每空1分，共20分）1.表观COD是指在一定条件下，由水样所消耗的重铬酸钾的量，换算成相对应的氧的质量浓度。
2.用稀释与接种法测定水中BOD，时，为保证微生物生长需要，稀释水中应加入一定量的无机营养盐和缓冲物质，并使其中的溶解氧近饱和。
3.根据《水质挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法》（HJ639-2012）测定水中挥发性有机物的方法原理是：样品中的挥发性有机物经高纯氦气（或氮气）吹扫后吸附于捕集管中，将捕集管加热并以高纯氦气反吹，被热脱附出来的组分经气相色谱分离后，用质谱仪进行检测。
4.质谱仪由真空系统、进样系统、离子源、质量分析器、检测器、计算机控制和数据处理系统组成。
5.GC -MS旋转式机械泵是利用工作室容积周期性增大或减少的原理来抽气的，气体总会从高压端泄漏到低压端，因此常用蒸气压低、有一定黏度的油来密封，以达到较高的极限真空。
6.HJ 834-2017土壤和沉积物半挥发性有机物的测定气相色谱-质谱法当取样量为20.0 g，定容体积为1.0 ml，采用全扫描方式测定时，方法检出限为0.06 mg/kg～0.3 mg/kg，测定下限为0.24 mg/kg～1.20 mg/kg7.水中游离氯是指以次氯酸、次氯酸盐和单质氯的形式存在氯。
8.吹脱捕集气相色谱－质谱法测定水中挥发性有机物，用内标法初始校准时要求各组分标记化合物响应因子的精密度应在80-120% 之间，其相对标准偏差应小于20% 。
10. 氯离子含量大于1000 mg／L的废水即为高氯废水。
二、选择题.（每题2分，共30分）1.电导率仪法测定水的电导率，通常规定℃为测定电导率的标准温度。
如果测定时水样的温度不是该温度，一般应将测定结果换算成该温度下的电导率数据，然后再报出。
(C ) A．15 B．20 C． 25 D． 282.GC-MS关机前先关闭。
（ B ）A.载气B.各加热模块C. 泵D.GC-MS电源3.气相色谱－质谱联用仪的对真空要求最高。
（C ）A. 进样口B. 离子源C. 质量分析器D.检测器4.气相色谱－质谱联用仪的对载气中氧气的分压要求比较苛刻。
（A ）A. 离子源B. 质量分析器C. 检测器5.GC. -MS关机前先关闭。
（B ）A. 载气B. 各加热模块C. 泵D.GC-MS电源6.GC -MS对含量很低的目标化合物的测定最好选择定量方式。
（B ）A. 全扫描B. 单离子检测C. 多离子检测7.吹脱捕集系统可能会对分析水中VOC. S带来污染的来源主要有和捕集管器中的杂质。
（A ）A. 吹脱气B. 进样口C. 色谱柱D离子源8.下列说法正确的是：。
( C )①A．氧化还原电位可以测量水中的氧化性物质浓度B．氧化还原电位可以帮助我们了解某种氧化物质或还原物质的存在量C．氧化还原电位可以帮助我们了解水体中可能存在的氧化物质或还原物质及其存在量9.吹脱捕集气相色谱－质谱法测定水中挥发性有机物中，采用溶液做GC. -MS性能测试。
（C ）A. BNBB. 氟代苯C. 4－溴氯苯D. DFTPP10毛细柱气相色谱－质谱法测定水中有机氯农药时，质谱定量扫描方式为。
（A ）A. 全扫描B. 选择离子C. 以上两者有11.HJ834-2017使用气相色谱仪-质谱法测定水中SVOC时,以做GCMS系统性能测试。
（C ）A.BFBB. PFTBAC. DFTPPD.十氟二苯酮12.采用稀释与接种法测定水中BOD5，满足下列条件时数据方有效：5天后剩余溶解氧至少为，而消耗的溶解氧至少为。
( A )A．1.0mg／L，2.0mg／L B．2.0mg／L，1.0mg／L C．5.0mg／L，2.0mg／L13在我国化学试剂等级中，优级纯(保证试剂)的表示符号为。
( B ) A．AR B．GR C．SR D．LR14.下列物质中，可用称量法直接配制标准滴定溶液的是：。
( C )A．固体NaOH(G.R) B．浓盐酸(G.R．) C．固体K2Cr2O7(基准)15.土壤和沉积物有机磷类和拟除虫菊酯类等47种农药的测定气相色谱-质谱法所使用的是。
（A ）A.EI源B. CI源三、判断题.（每题1分，共10分）1.采用稀释与接种法测定BOD，时，水中的杀菌剂、有毒重金属或游离氯等会抑制生化作用，而藻类和硝化微生物也可能造成虚假的偏离结果。
( √ )2.根据《土壤和沉积物挥发性有杋物的测定吹扫捕集气相色谱质谱法》(605-2011)测定挥有机物时,若样品中含有大量水溶性物质、悬浮物、高沸点有无化合物或高含量有机化合在分析完后需用肥皂水和空白试水清效装井样针,然后继续使用。
( × ) 3.重铬酸钾法测定水中化学需氧量使用的试亚铁灵指示液，是邻菲哕啉和硫酸亚铁铵溶于水配制而成的。
( × )4.质谱仪的3个最重要的指标是：质量范围、分辩率和灵敏度。
( √ )5.GC-MS选择固定相除了与气相色谱相同的要求之外，要着重考虑高温时固定液的流失问题。
( √ )6.水中游离氯会与铵或某些含氮化合物起反应，生成化合性氯。
( √ )7.GC -MS方法测定水中半挥发性有机物中，定量方法为内标法，标准曲线至少为五点校正。
( √ )8.吹脱捕集气相色谱－质谱法测定水中挥发性有机物再校准时，要求内标的定量离子的峰面积在一段时间内保持相对稳定，与初始校准时比较漂移不得大于50％。
( √ ) 9.配制硫酸亚铁铵标准溶液时，只需用托盘天平粗称硫酸亚铁铵固体试剂，溶于水中再加入浓硫酸，冷却后定容即可，临用前再用重铬酸钾标准溶液标定。
( √ ) 10.GC. -MS方法测定水中半挥发性有机物时，萃取液脱水使用的无水硫酸钠若是优级纯，则不需处理可直接使用。
( × )四、简答题.（每题5分，共20分）1.试说明土壤和沉积物有机磷类和拟除虫菊酯类等47种农药的测定气相色谱-质谱法(HJ1023-2019)的方法原理。
答案：土壤和沉积物中的有机磷类和拟除虫菊酯类农药,用正口烷/丙酮酮混合溶剂提取,提取液经浄化、浓缩、定容后,用气相色谱分离,质谱检测。
根据保留时间、碎片离子质荷比及其丰度比定性,内标法定量2.稀释与接种法测定水中BOD 5中，样品放在培养箱中培养时，一般应注意哪些问题?答案：(1)温度严格控制在20℃±1℃；(2)注意添加封口水，防止空气中氧进入溶解氧瓶内；(3)避光防止试样中藻类产生DO ；(4)从样品放入培养箱起计时，培养5d 后测定。
3.气相色谱－质谱联机法中，离子源必须满足哪些要求？答案：（1）产生的离子流稳定性高，强度能满足测量精度。
（2）离子束的能量和方向分散小（3）记忆效应小（4）质量岐视效应小，工作压强范围宽（5）样品和离子的利用率高4.简述GC -MS 空气泄漏征兆及常见来源。
答案：征兆：真空管压力或前级管道压力高于普通值：本底高，空气特征（m/z 为18,，28,32,44）较高：灵敏度低，m/z502的相对丰度偏低。
常见来源：GC 进样口，GC －隔垫、柱接头、破损毛细管柱：MS -GC -MS 接口处。
五、计算题.（每题5分，共20分）1. 用邻苯二甲酸氢钾配制COD 为500mg ／L 的溶液1000ml ，问需要称取邻苯二甲酸氢钾多少克? (KHC 8H 4O 4分子量为204.23)①④答案：2KHC 8H 4O 4+15O 2=K 2O+16CO 2+5H 2Ogmg X X 4254.04.4255000.32152.2042===⨯⨯ 2. 气相色谱法测定中，一根长色谱柱上组分1和组分2的峰底宽度分别为1.5mm 、1.6mm ，测得两峰尖间距为2.48mm ，问该色谱柱的分离度为多少? 答案：6.16.15.1248.2=⨯⨯=R3. 对一滴定管进行校准中，在18℃时由滴定管放出10.00ml 纯水其质量Wt 为9.9701g ，已知18℃时每毫升水的质量d t 为0.9975g ，试求该滴定管误差。
答案：()ml d W V t t t 99.99975.0/9701.9/===10.00—9.99=+0.01(m1)4. 某标准样保证值为为110mg/L ，某人对该标样测定五次，其结果分别为：112、111、110、113和111mg/L 。
试计算测定平均值、绝对误差、相对误差、5次测定的标准偏差、相对标准偏差各是多少？（写出计算公式和计算过程）解：平均值=111.4 mg/L绝对误差=111.4 -110=1.4 mg/L相对误差=（1.4÷110）×100%=1.27 %5次测定的标准偏差：2==1.14 mg/L %02.1%1004.11114.1%100)(=⨯=⨯=xs RSD 相对标准偏差。