丁醚用空气冷凝管就能满足要求
实验步骤
1、粗制
振摇
沸石
15.5ml
△
C4H9OH
2.2ml浓
H2SO4
约1h ＜ 135℃
冷却
粗正丁 醚
实验步骤
2、精制
分水器中水 粗正丁醚
+25ml水 分液漏斗
50%的硫酸的配制方法：24mL浓硫酸缓 慢加到34mL水中。
分出有机层
①②8ml50%H2SO4③10mlH2O 洗涤、分液CH2CH2OH H2SO4, 135 CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3 + H2O
副反应：
H2SO4
CH3CH2CH2CH2OH ＞1 4 0℃
CH3CH2CH CH2 + H2O
实验原理
对于伯醇，一般可用此方法合成醚类化 合物；但对于仲醇和叔醇，由于它们比伯醇 更容易发生消去副反应，因此此法不适用于 仲醇和叔醇。
正丁醚的制备
bp142.4οC， nD201.3992
目的和要求
➢掌握由正丁醇脱水制备正丁醚的方法 和原理。 ➢掌握分水装置的安装和操作。 ➢巩固萃取和蒸馏的基本操作。
实验原理
醇分子间脱水生成醚是制备简单醚的常用方法。 用硫酸作为催化剂，在不同温度下正丁醇和硫酸作用生 成的产物会有不同，主要是正丁醚或丁烯，因此反应须 严格控制温度。
无水氯化钙 干燥
粗正丁醚
蒸馏
134-138℃ 139-142℃
馏分
秤重计算产率、测折 光率
产物折光率：1.3992；密度：0.769 g/mL
注意事项
➢投料时须充分摇动，否则硫酸局部过浓，加热后易使反 应溶液变黑。
➢按反应方程式计算，生成水约为1.5 g左右，实际分出水 层的体积大于理论计算量，因为有单分子脱水的副产物生 成。因此，将分水器中装满水后，先分掉约1.75 mL水。
➢ 本实验用50％H2SO4洗涤粗产品，为什么不要浓 H2SO4洗涤粗产品？
正丁醇能溶解于50%的硫酸，而正丁醚溶解很少。
➢ 作业：P107 1、2
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➢反应开始回流时，因为有恒沸物的存在，温度不可能马 上达到 135℃。但随着水被蒸出，温度逐渐升高，最后达 到 135℃以上，即应停止加热。如果温度升得太高，反应 溶液会炭化变黑，并有大量副产物丁烯生成。
思考题
➢ 使用分水器的目的是什么？
➢ 制备正丁醚时，试计算理论上应分出多少体积的 水？实际上往往超过理论值，为什么？
实验用试剂
➢正丁醇，15.5 mL ➢浓硫酸2.2 mL ➢无水氯化钙
分水装置
分水器
除水量控制： 2C4H9OH
2*74 12.5 g
C4H9-O-C4H9 + H2O 18
×
×=12.5*18/148=1.52 g 因副反应影响，控制在2ml 与乙醇脱水之乙醚的区别： 乙醚bp34.5℃ 可用移走乙醚的方式使反应向右进行 丁醚bp142 ℃ 可用移走水的方式使反应向右进行 精制蒸馏时，乙醚用直形冷凝管+冰水浴