（5）计算公式
X=
CV 0.040 2(预处理离子膜时30)
100%
式中：C——盐酸标准溶液的摩尔浓度，mol/L
V——滴定时盐酸标准溶液的用量，mL
0.040——每摩尔氢氧化钠的质量，kg/mol
5.1.2 碳酸钠百分含量的测定
5.1.2.1 原理：
试样溶液以甲基橙为指示剂，用盐酸标准溶液滴定至终点，测得氢氧化钠与碳酸钠总
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1）1mol/L 盐酸标准溶液
2）0.1% 酚酞指示剂
3）10% BaCl2 溶液 （5）测定步骤：吸取 25mL 试样溶液，注入 250mL 具塞磨口三角瓶中，加入 5mL 氯化
钡溶液，再加 2～3 滴酚酞指示剂溶液，用 1mol/L 盐酸标准溶液滴定至溶液呈微
红色为终点。记录盐酸标准溶液的用量 V。
（6）计算公式 X = CV 0.040 100% m 25 / 500 式中：
C——盐酸标准溶液的摩尔浓度，mol/L
m——试样质量，g
V——滴定时盐酸标准溶液的用量，mL
0.040——每摩尔氢氧化钠的质量，kg/mol
5.1.1.2 氢氧化钠质量含量的测定
3）1：1 硝酸
4）2mol/L NaOH
5）2mol/L 硝酸
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6）0.5% 二苯偶氮碳酰肼
（3）测定步骤：吸取测定氢氧化钠含量的试样溶液 50mL，置于 250mL 三角瓶中，加
入 40mL 水，加 3 滴 0.1%溴酚蓝指示剂溶液，缓慢的加入 1：1 的硝酸溶液，至溶
式中：C——盐酸标准溶液的摩尔浓度，mol/L
m——试样质量，g
V——用酚酞作指示剂滴定时盐酸标准溶液的用量，mL
V1——用甲基橙作指示剂滴定时盐酸标准溶液的用量，mL
0.05299——每摩尔碳酸钠的质量 kg/mol
5.1.3 氯化钠含量的测定
5.1.3.1 氯化钠百分含量的测定-汞量法
（1）原理：在 pH2～3 的溶液中，用强电离后的硝酸汞标准溶液，将氯离子转化为弱
生气泡为止，加入 2～3 滴酚酞指示剂，用盐酸标准溶液滴定至再加入指示剂为
无色即为终点。记录所用盐酸的毫升数 V。
（5）计算公式
X(g/L)= CV 0.040 1000 5
式中：C——盐酸标准溶液的摩尔浓度，mol/L
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V——滴定时盐酸标准溶液的用量，mL
作业文件 中间产品检验操作规程
第一版
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编号 审核 页数 实施
年 月日
1. 目的 为规范生产车间中间控制分析的检测项目、检测方法，制定本规程。
2. 适用范围 本规程适用于生产车间中间控制分析操作。
3. 术语及定义 无
4. 职责 4.1 各生产车间中间控制分析人员负责中间产品的分析、检验。 4.2 中控分析人员负责对不合格样品进行复样。 4.3 中控分析人员负责将分析结果及时通知生产工段。 4.4 如生产工序出现异常，应根据需要随时进行分析检验。 5. 工作程序 5.1 烧碱车间中控分析检验规程 5.1.1 氢氧化钠含量的测定 5.1.1.1 氢氧化钠百分含量的测定
0.040——每摩尔氢氧化钠的质量，kg/mol
5.1.1次钠循环碱
（2）原理：试样中含有碳酸钠和氢氧化钠，中和时都消耗酸，因此先将试样中的碳酸
钠用氯化钡沉淀，然后用酚酞作指示剂，用盐酸标准溶液滴定至终点。记录盐酸
标准溶液的用量 V。
Na2CO3 + BaCl2 = BaCO3↓（白色）+ 2NaCl NaOH + HCl = NaCl + H2O （3）试剂
（1）范围：32%离子膜碱、48%离子膜浓碱 （2）原理：试样溶液中加入氯化钡，溶液中碳酸钠转化为碳酸钡沉淀。然后用酚酞
作指示剂，用盐酸标准溶液滴定至终点。反应式如下： Na2CO3 + BaCl2 = BaCO3↓（白色）+ 2NaCl NaOH + HCl = NaCl + H2O （3）试样溶液的制备：用已知重量的称量瓶，迅速称取液体氢氧化钠 50 克，放入 500mL （隔膜碱 1000mL）容量瓶中加纯水稀释至刻度，摇匀。 （4）试剂
5.1.2.4 测定步骤:
吸取 50mL 制备溶液，注入 250mL 具塞磨口三角瓶中，加 2～3 滴甲基橙指示剂溶液，
用 1mol/L 盐酸标准溶液滴定至溶液呈橙色为终点。记录盐酸标准溶液的用量 V1。 5.1.2.5 计算公式
X= C (V1－V ) 0.05299 ×100% m50 /1000
1）10%氯化钡溶液
2）0.1%酚酞指示剂
3）1.0mol/L 盐酸标准溶液
4）30% H2O2（次钠循环碱） （4）测定步骤:用天平准确称取试样 2g(预处理离子膜时 30g)置于 250mL 三角瓶中，
加 10mL 氯化钡溶液（加 H2O2 至不再放出 O2；次钠循环碱），再加入 2～3 滴酚酞 指示剂，用盐酸标准溶液滴定至红色消失，记录盐酸标准溶液的用量 V。
（1）范围：次钠循环碱
（2）原理：试样用酚酞作指示剂，用盐酸标准溶液滴定至再加入指示剂为无色即为
终点。
NaOH + HCl = NaCl + H2O （3）试剂
1）0.5mol/L 盐酸标准溶液
2）0.1% 酚酞指示剂
3）30% H2O2 （4）测定步骤：用移液管移取试样 5mL 置于 250mL 三角瓶中，逐滴加入 H2O2 至不再产
电离的氯化汞，用二苯偶氮碳酰肼指示剂与稍过量的二价汞离子形成紫红色络合
物来判断终点。
Hg2+ + 2Cl- = HgCl2
C6H5NHNH -C=O + Hg 2+ =[C6H5NH-N - C=O]+ + H+
NNC6H5
Hg NNC6H5
（2）试剂
1）0.0500mol/L 硝酸汞标准溶液
2）0.1% 溴酚蓝
和，再减去氢氧化钠含量，则可测得碳酸钠的含量。
5.1.2.2 试样溶液的制备：
用已知重量的称量瓶，迅速称取液体氢氧化钠 50 克，放入 1000mL 容量瓶中加纯水稀
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释至刻度，摇匀。
5.1.2.3 试剂
（1）1.0mol/L 盐酸标准溶液
（2）0.1% 甲基橙指示剂