Capillary 毛细管电压
Fragmentor 碎裂电压(F)
collision Energy 碰撞能量(CE)
RF Lens RF透镜电压
Source Temp 源温
Gas Temp 雾化气温度
gas flow 雾化气气流
EMV 电子倍增器电压值
Unit, wide,widest三种分辨力模式,Unit最高,但得到的响应最低
参数优化注意事项:
1 用10~1ppm对照品溶液,设EMV为50~200,先进行MS Scan 确定母离子的m/z,这时fragmentor一般为100多,分辨力模式为Unit。
2 用连续注射样品溶液,优化质谱参数:
在SIM的模式下,输入母离子m/z,优化fragmentor,保证母离子的最大传输效率,即尽可能多到达碰撞池;
在子离子扫描(product ion)模式下,输入母离子m/z,最优fragmentor值,考察其碎裂后的子离子,此时可以用多个扫描段、每个扫描段设定不同的
collision energy,获得不同碎裂能量下的子离子,确定最丰富、最稳定的子离子
在MRM(多离子检测)模式下,输入母离子、子离子的m/z,F,考察不同CE值下的响应,找到最大响应时的CE值
3 优化好质谱条件后,可以先优化色谱条件,在确定的色谱条件下优化源温、脱溶剂气等参数。
如果待检测样品中待测物浓度非常低,如pg级,最好在用1ppm优化好F、CE值后再用低浓度如0.1ppm等细调一下这两个参数(具体浓度视待测物的响应确定)
如果在最优的参数下,仪器的灵敏度仍不够,那就增大到EMV值到获得合适的响应。
锥孔电压页面的参数调节一般只调锥孔电压和碰撞电压,源温110,去溶剂气温度350,去溶剂气流量400L/h
仪器型号:Varian 300
生产厂家:瓦里安
参数名称(中英对照):扫描速度:6000Da/s 分辨率:0.7Da 1250Da ;0.6Da,500Da 线性技术参数:大于106,与化合物性质有关,质量轴稳定性:小于0.1Da/24h ,传输线温度:独立控温50~350度,歧管温度20~50摄氏度,正负离子切换时间小于240MS,离子驻留时间小于2ms ,离子检测器:正负离子电子倍增检测器,加速器采用一体成型倍增电机,施加正负5KV电压,增加了寿命,载气流量:8ml/min
参数优化注意事项:zanwu
仪器型号:Quattro Micro
生产厂家:Waters
参数名称(中英对照):
Capillary毛细管电压
Cone锥孔电压
Extractor 提取锥孔电压
RF Lens RF透镜电压
Source Temp 源温
Desolvation Temp 脱溶剂温度
Desolvation gas flow 脱溶剂气大小
Cone gas flow 锥孔气大小
LM resolution 低端分辨率
HM resolution 高端分辨率
Ion Energy 离子能量
Entrance 碰撞室入口电压
Collision 碰撞能量
Exit碰撞室出口电压
Multiplier 检测器放大倍数
参数优化注意事项:
1 先进行MS Scan 确定母离子的m/z,这时分辨率都可以设成15,保证得到准确的m/z。
用注射泵连续注射样品溶液,优化质谱参数(源区),如Capillary、Cone、Extractor 、RF Lens 等,从实时窗口观测参数对样品信号的影响,要求信号不仅要大,而且要稳定。
气和温度参数可以先大概摸一下,一般可以到最后接上流动相后在优化。
2 确定好母离子m/z后,第一个四级杆的分辩率都设成13,第二个四级杆仍然保持15,优化碰撞参数。
3 优化好质谱条件后,可以先优化色谱条件,然后再用三通接上注射泵,优化源温、脱溶剂气等参数。
4 正式做的时候,分辩率都可以调成13,这样信号会大些。