食品中重金属的检测
二、实验流程图:
1.样品的消化:
称取10g样 品 消化 加20ml4:1混 合酸及5ml浓 硫酸 小火加热 通冷却水冷 却 加大火 消化液倒入 500ml圆底烧 瓶 消化装置 冷却
洗涤
至消化液无 色或浅黄色
二、实验流程图:
2.吹气分离:
加40%SnCl2溶液 10ml于消化液中 加10ml吸收液 (含KMnO4及硫 酸)于吸管中 装好吹气装置 抽气1小时
二、实验流程图
计算:
注意事项
1.样品中杂质干扰的消除:样品中能与双硫腙反应的物质 或能溶于 CHCl3 的有色物质均能干扰测定。因此采用氯 化亚锡在强酸性环境中还原 Hg2 +为 Hg 元素 ,用空气将汞 吹出 ,以 K M2O42H2SO4 溶液吸收后测定。这样只有汞能 吹出 ,从而达到分离的目的。 2.双硫腙汞络合物在有机溶液中会对光敏感而使颜色变 弱 ,因此在萃取前可加入几滴醋酸。由于醋酸进入有机相 , 因此能抑制双硫胺汞络合物的光化学分解。
重金属在人体中富集的过程 同学们一定会疑问这些重金属 都是存在在自然界中的他们是 怎么进入人体的呢? ???
那就让我们揭开它神秘的面纱吧!!
汞
生物甲基化
甲基汞
含盐生物液
以汞在人体中富集为例
CH3HgCl
甲基汞通过鱼鳃或 鱼食进入鱼体内
悲 剧
甲基汞
通过食物链富集
汞的测定
既然汞对人体的危害有这么大,那么我们是否有有效 的手段对其进行检测从而避免悲剧的发生呢? 答案当然是肯定的
(1)双硫腙比色法 汞的测定方法
(2)测汞仪法
以蜂花粉中汞含量的测定为例
蜂花粉中的汞来自于蜜源植物生长过程和花粉采集、脱粉、 加工、运输、贮藏中的污染。 汞是有毒重金属,在花粉中不允许检测出来。
本次测汞的含量用双硫腙比色法进行测定。
双硫腙比色法
一、实验原理:
双硫腙氯仿溶液与样品溶液中汞在酸性条件下生成双 硫腙汞,在氯仿溶液中呈橙黄色,其颜色深浅与汞离 子浓度成正比,符合比尔定律,可在492纳米波长下比 色测定。 消化装置:上带冷凝管的平底烧瓶。 选用721型分光光度计
重金属中毒对人体有何危害
重金属中任何一种都能引起人的头痛、头晕、失眠、 健忘、神精错乱、关节疼痛、结石、癌症(如肝癌、 胃癌、肠癌、膀胱癌、乳腺癌、前列腺癌及乌脚病 和畸形儿)等;尤其对消化系统、泌尿系统的细胞、 脏器、皮肤、骨骼、神精破坏及为严重。
以汞中毒为例
汞食入后直接沉入肝脏,对大脑 视力神经破坏极大。天然水每升 水中含0.01毫克,就会强烈中毒。 含有微量的汞饮用水,长期食用 会引起蓄积性中毒。
各双硫腙使用液 5ml
样品的测定
样品消化 管 试剂空白 管
二、实验流程图:
各加5ml双硫腙使 用液 振摇 萃取2分钟 静 置 分 层
标准管
分别加入1∶ 1 氨水 5ml
吸出NH3·H2O 层并弃去
过 滤 有机相于比色 管中
振摇 1 分钟 ,洗去 未反应的双硫腙
吸出水层并 弃去
波长490nm处测定 吸光度
抽完 打开塞子放置20 分钟并时刻振摇 加2滴20%盐酸羟 胺至紫色消失
二、实验流程图:
3.标准曲线制作:
汞标准使用液分 若干浓度梯度
在分液 各加10ml硫酸 (1:19) 各加水40ml
漏斗中
摇1分钟 各加1:1氨水5ml 吸出氨水层并 去除 分光光度计各个 测定 1cm比色皿,490nm处
萃取2分钟
食品中重金属的测定
组员:吴小军 曾伟佳 姚玮 袁丽娟 周文凭
2010.11.30
什么是重金属
重金属指比重大于4或5的金属,约有45种,如铜、铅、 锌、铁、钴、镍、锰、镉、汞、钨、钼、金、银等。尽 管锰、铜、锌等重金属是生命活动所需要的微量元素, 但是大部分重金属如汞、铅、镉等并非生命活动所必须, 而且所有重金属超过一定浓度都对人体有毒。 对什么是重金属,目前尚没有严格的统一定义,在环境 污染方面所说的重金属主要是指汞(水银)、镉、铅、 铬以及类金属砷等生物毒性显著的重元素。