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《化学实验技术基础》滴定管的准备及使用

滴定管的准备及使用
【你知道吗】
1、在实验室中经常用到的滴定分析仪器该如何使用?
2、你知道滴定管使用前应如何处理吗?为什么?
3、用来滴定的锥形瓶是否需要干燥,是否需要用被滴定溶液润洗?为什么?【学习目标】
知识目标:1、认识常用的滴定分析仪器。

2、了解滴定操作的基本原理,掌握滴定管的使用方法。

3、学会正确读数及分析数据。

能力目标:1、掌握常用滴定分析仪器使用方法。

2、通过学习熟练规范操作各种滴定分析仪器,减少测量误差,提高
准确度。

3、掌握滴定管的滴定操作技术,学会观察与判断滴定终点。

情感目标:1、通过分组实验培养学生小组合作探究精神。

2、通过实验操作,培养学生实事求是,严谨认真的科学态度、方法
和精神。

【阅读教材】
一、滴定管的分类
滴定管是滴定时用来准确测量滴定时流出溶液体积的量器。

按其容量及刻度值的不同,可分为常量滴定管、半微量滴定管和微量滴定管,常量滴定管的容积一般为25mL或50mL,最小刻度为
0.1mL,读数可估计到0.01mL。

根据其用途不同分为酸式滴定管和碱式滴定管,如图2-1。

资料卡片:
聚四氟乙烯酸碱两用滴定管
和酸式滴定管类似,其旋塞是用聚四氟乙烯材料制成的,耐腐蚀,密封性好。

通过调节旋塞尾部的螺帽旋塞与旋塞套间的紧密度,不用涂油。

二、滴定管使用前的准备 1、酸式滴定管
(1)洗涤。

通常滴定管可用自来水或管刷蘸洗涤剂(不能用去污粉)洗刷,而后用自来水冲洗干浄,去离子水润洗3次,有油污的滴定管要用5-10ml 铬酸洗液洗涤。

(2)涂油。

给旋塞涂凡士林(起密封和润滑的作用)。

将管中的水倒掉,平放在台上,把旋塞取出,用滤纸将旋塞和塞槽内的水吸干。

用手指蘸少许凡士林,在旋塞芯两头薄薄地涂上一层(导管处不涂凡士林),
然后把旋塞插入塞槽内,旋转几次,使油膜在旋塞内均匀透明,且旋塞转动灵活。

(3)试漏。

将旋塞关闭,滴定管冲水至零刻度,将其固定在滴定管架上,放置2分钟,观察滴定管口及旋塞两端是否有水渗出,.然后旋转180°,再静置2分钟,若前后两次均无漏水现象,即可使用,否则应重新处理。

(4)装标准溶液。

应先用标准液(5-6ml)润洗滴定管3次,洗去管内壁的水膜,以确保标准溶液浓度不变。

方法是两手平端滴定管同时慢慢转动使标准溶液接触整个内壁,并使溶液从滴定管下端流出。

装液时要将标准溶液摇匀,然后不借
助任何器皿直接注入滴定管内,如图2-2。

(5)排气泡。

滴定管内装入标准溶
酸式滴定管;下端带玻璃
旋塞,
用于盛放酸性溶液、中性溶液或氧化性溶液,不能用来盛放碱性溶液如NaOH 溶液。

碱式滴定管:下端连接一段橡胶管,内放一玻璃珠,以控制溶液的流速,橡胶管下端再连接一个尖嘴玻璃管,用于盛放碱类溶液,不能盛放氧化性溶液。

想一想:酸式滴定管涂抹凡士林
时,为什么要避开出口管孔?
图2-2 装溶液
图2-1 滴定管
液后要检查尖嘴内是否有气泡。

如有气泡,将影响溶液体积的准确测量。

排除气泡的方法是:用右手拿住滴定管无刻度部分使其倾斜约30°角,左手迅速打开旋塞,使溶液快速冲出,将气泡带走,如图2-3。

(6)排尽气泡后,补加溶液至0刻度以上,再调节液面在0.00ml 刻度处,备用,如图2-4。

2、碱式滴定管
(1)洗涤。

同酸式滴定管。

(2)试漏。

碱式滴定管使用前要检查乳胶管长度是否合适,是否老化,要求乳胶管内玻璃珠大小合适,如发现不合要求,应重新装配玻璃珠和乳胶管。

检查合格后,充满水直立2分钟,若管尖处无水滴滴下即可使用。

(3)装标准溶液。

同酸式滴定管。

(4)赶气泡。

滴定管内装入标准溶液后,要将尖嘴内的气泡排出。

方法是:把橡皮管向上弯曲,出口上斜,挤捏玻璃珠,使溶液从尖嘴快速喷出,气泡即可随之排掉。

排尽气泡后,补加溶液至0刻度以上,再调节液面在0.00ml 刻度处,备用。

三、滴定
1、滴定管的操作
滴定管夹在滴定管架上。

酸式滴定管操作如图,左手控制旋塞,大拇指在管前,食指和中指在后,三指轻拿旋塞柄,手指略微弯曲,向内扣住旋塞,避免产生使旋塞拉出的力。

向里旋转旋塞使溶液滴出
碱式滴定管的操作用左手无名指和小指夹住出口管,拇指在前,食指在后,捏住乳胶管内玻璃珠偏上部,往一
想一想:碱式滴定管排气泡
时,应注意哪些问题?
赶气泡
图2-4 调零
图2-5 赶气泡
旁捏乳胶管,使乳胶管与玻璃珠之回形成一缝隙,溶液即从缝隙处流出。

注意,不要用力捏玻璃珠;也不能捏玻璃珠下部的乳胶管,以免空气进入形成气泡。

停止滴定时,应先松开大拇指和食指,然后再松开无名指和小指,如图2-。

2、滴定操作
滴定一般在锥形瓶中,操作时用右手的拇指、食指和中指拿住锥形瓶颈,瓶底离桌面2-3cm(可用一白瓷板作底材)。

滴定管下端伸
入瓶口1-2cm,左手按前述规范动作滴加溶液,右手用
腕力摇动锥形瓶,边滴定边摇动锥形瓶,溶液朝同一个
方向作圆周运动,使溶液随时混合均匀。

滴定开始前,用洁净的烧杯将滴定管尖挂着的液滴
用锥形瓶外壁轻轻碰下。

滴定操作时应注意速度,刚开
始可稍快,一般为3~4滴每秒,但不能使溶液流成水线”,而要一滴一滴地加入。

接近终点时速度要放慢,加一滴,摇几下,终点颜色消失后再加一滴,最后加半滴,摇匀溶液,直至出现稳定的明显颜色变化为止,2min后读数并记录。

注意:每次滴定前,都要装溶液
调零点,滴定结東后停留1~2min再进
行读数。

四、读数
读数时把滴定管架在滴定管夹上,并保持垂直,或用右手拿住滴定管上部无刻度处,让其自然下垂,否则会造成读数误差。

滴定管读数时,最好在零或接近零的任一刻度开始,并每次都从上端开始,以消除因上下刻度不均匀所造成的误差。

【效果评价】
评价指标
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