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代代花检验标准操作规程

原药材检验标准操作规程
目的:建立一个中药饮片原药材检验标准操作程序,确保检验结果准确可靠。

适用范围:中药原药材。

责任人:质量保证部主任、质量控制部主任、化验员。

标准来源:《中华人民共和国药典》2010年版一部、《安徽省中药饮片炮制规范》。

内容:
1、性状
取本品适量,放入白瓷盘中,用眼观察,可见以下性状特征:
为长卵圆形,长1.5~2cm,直径0.6~0.8cm。

上部稍膨大,基部具花柄;花萼绿色,皱缩不平,基部连合,裂片5;花瓣5片,淡黄白色或灰黄色,顶端覆盖成覆瓦状,表面有纵纹;内有雄蕊数束,黄色;中心有雌蕊,呈棒状。

子房倒卵形,暗绿色。

质脆易碎。

气香,味微苦。

2、检查
仪器:电子分析天平、电热恒温干燥箱等。

2.1水分取供试品2-5g,平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中,厚度不超过5mm,精密称定,打开瓶盖在100~105℃干燥5小时,将瓶盖盖好,移置干燥器中,冷却30分钟,精密称定,再在上述温度干燥1小时,冷却,称重,至连续两次称重的差异不超过5mg为止。

根据减失的重量,按下式计算即得。

W2-W3
供试品中的含水量(%)=────────×100%
W2-W
W 称量瓶重(g)
W2 烘前称量瓶和样品重之和(g)
W3 烘后称量瓶和样品重之和(g)
本品含水量不得过13.0%。

2.2 二氧化硫残留量
取本品细粉10g置于两颈圆底烧瓶中,加水300-400ml和6mol/L盐酸10ml 连接分液漏斗,并导入氮气至瓶底,连接回流冷凝管,在冷凝管上部连接导气管,将导气管插入250ml锥形瓶底部。

锥形瓶内加水125ml和淀粉指示液1ml作为吸收液,置于磁力搅拌器上不断搅拌。

加热圆底烧瓶内的溶液至沸,并保持微沸约2分钟后开始用0.01mol/L的碘滴定液滴定,至蓝色持续20秒不消失,记录消耗的碘滴定液的ml数,并将滴定的结果用空白校正,记录消耗的碘滴定液ml 数。

按下式计算即得:
供试品中二氧化硫残留量(mg/g)=(A-B)×C×0.032×1000/W
式中A为供试品消耗的滴定液的体积,ml
B为空白消耗的滴定液的体积,ml
C为滴定液的浓度,mol/L
D为供试品的重量,g
0.032为每1ml碘滴定液mol/L相当二氧化硫的重量,g
本品二氧化硫量不得过150mg/kg。

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