土壤农化分析
有机肥料分析
20.4 有机肥料中全磷、钾的测定
有机肥料中全磷、钾的测定
有机肥料中磷、钾含量随原料来源不同而 有很大的变化。以动植物废料为主要原料的有 机肥料测定其全量磷、钾含量对评价有机肥质 量及指导施肥很有意义。然而对于那些以杂泥 为主要原料的土杂肥料，分析其全磷、钾意义 不大。对这类土杂肥料测定其磷、钾的有效含 量，以评价肥料质量或指导施肥会有更大的意 义。
土壤农化分析
有机肥料分析
20.2 有机肥料样品的采集和制备
有机肥料样品的采集
有机肥料种类多，成分复杂，均匀性差， 给采样带来很大困难。充分认识这些复杂因 素，采用正确的采样方法才能得到一个有代 表性的分析样品。有机肥样品的采集，应根 据肥料种类、性质、研究的要求(如各种绿肥 的样品采集期和部位)的不同，采用不同的采 样方法。
堆肥、厩肥、草塘泥、 沤肥等样品的采集
一般在室外呈堆积状态，必须多点采样，点 的分布应考虑到堆的上中下部位和堆的内外层， 或者在翻堆时采样，点的多少视堆的大小而定。 一般一个肥料堆可取20~30点，每个点取样0.5kg， 置于塑料布上，将大块肥料捣碎，充分混匀后， 以四分法取约5kg，装入塑料袋中并编号。 准确称取1~2kg，摊放在塑料布上，令其风 干。风干后再称重，计算其水分含量，以作为计 算肥料中养分含量的换算系数。
有机肥料全氮的测定
(硫酸-铬粒-混合催化剂消煮法)
铬粒在稀酸介质中，先将样品中的无机硝态氮还原为 铵态氮后，继续加入浓硫酸和混合催化剂消化有机氮为硫 酸铵，然后加碱蒸馏、滴定
有机肥料中速效氮的测定
1mol· -1NaCl浸提 L Zn-FeSO4还原蒸馏法 lmol· -1NaCl溶液浸提，使吸附态、交换态的 NH4+-N L 和NO3--N溶解在溶液中，在强碱性介质中，用Zn-FeSO4粉 还原 NO3--N为NH4+-N，同时进行蒸馏定氮。
人畜粪尿及沼气肥料采样
将肥料搅匀，用铁制或竹制的圆筒，分层 分点采样，混匀后送样品室处理。
新鲜绿肥样品的采集
在绿肥生长比较均匀的田块中，视田块地 形状大小，按“S”形随机布点，共取10个点， 每点采取均匀一致的植株5~10株，送回室内处 理。
堆肥、厩肥、草塘泥、 沤肥等样品的制备 首先将样品送到风干室，进行风干处 理，然后把长的植物纤维剪细，肥块捣碎 混匀，用四分法缩分至250g，再进一步磨 细全部通过40目筛，混匀，置于广口瓶内 备用。
应视肥料的种类、含水量等情况选择 合适的烘干方法，一般可用105℃烘干至 恒重。
土壤农化分析
有机肥料分析
20.3 有机肥料中氮的测定
有机肥料全氮的测定
硫酸-水杨酸-催化剂消化法
样品中NO3--N在H2SO4 存在下与水杨 酸反应生成硝基水杨酸，加硫代硫酸钠或 锌粉还原剂，使硝基水杨酸还原为氨基水 杨酸，经还原处理后，再加入混合盐催化 剂消化，把有机氮转化为无机(NH4)2SO4 ， 加碱蒸馏定氮。
腐殖酸类肥料的采集和制备
泥炭样品
先选择代表性的点，在采样点挖一 个深1m左右的剖面，样品的采集同“土 壤剖面样品的采集”，根据需要“段取” 或整层采集一个混合样品。捏碎混匀后 用四分法缩分到所需的数量(0.5~1kg)， 写好标签送至风干室。样品风干后，磨 碎全部过80目筛，置于样品瓶内备用。
腐殖酸总量的测定
腐殖酸类肥料的采集和制备
风化煤、褐煤样品 样品的采集必须注意其代表性，采样点应选择 在煤层厚度变化小的地方，先平整清理风化煤露头， 再挖到顶板及底板界线清楚，煤层稳定为止。然后 平整煤层表面，清理采样点后，沿煤层相垂直的方 向，由顶至底线划两条相距15cm的垂直线，在整 个层面沿两线之间规则地取厚薄一致整层样品。采 取的样品先收集在塑料布上，捣碎混匀后用四分法 取适量置于塑料袋或布袋里，写好标签，送至风干 室。样品风干后，磨碎全部过80目筛，置于样品瓶 内备用。
有机肥料中全磷、钾的测定
测定有机肥料全磷、钾，首先要把样品中 有机态的磷以及矿物态的磷、钾经消化转化成 相应的磷酸和可溶性的钾盐才能进行测定。消 化方法有干灰化法和湿灰化法。干灰化法是把 样品经高温灰化之后，残渣用稀盐酸溶解制成 供磷、钾测定的溶液。湿灰化法常用HNO3H2SO4-HClO4 或H2SO4-HNO3 ，而植物性肥料 如各种绿肥或秸秆堆沤的可用H2SO4-H2O2 消 煮亦可取得同样的效果。
根据腐殖酸能溶解于碱溶液的特性，在测 定总腐殖酸含量时，用焦磷酸钠碱性溶液作提 取剂，它能和腐殖酸钙、镁盐中的Ca2+、Mg2+ 络合，形成焦磷酸钙、镁沉淀，难溶的腐殖酸 钙、镁盐转化为可溶的腐殖酸钠盐被提取出来。 浸提出的腐殖酸，在强酸性溶液中能被重铬酸 钾氧化，根据重铬酸钾的消耗量，计算出腐殖 酸的含量(原理同土壤有机质的测定中重铬酸 钾容量法) 。
第二十章
有机肥料分析
土壤农化分析
有机肥料分析
20.1 概述
概 述
有机肥料有粪肥、厩肥、堆肥、绿肥以及其它 许多杂肥。这些肥料主要是动物粪尿和植物残体等 积制而成，成分比较复杂，含有植物所需的各种营 养元素和丰富的有机质。 有机肥料的分析包括全量氮、磷、钾和速效性 氮、磷、钾及微量元素含量等。速效性氮、磷、钾 的高低是衡量有机肥料品质优劣的标志，同时也是 有机肥和无机肥配合施用的依据。
概 述
有机肥料中全氮的测定，一般采用开氏消煮法，消煮 液可用常量蒸馏或半微量蒸馏、滴定，也可采用扩散法和 比色法，以及用氨气敏电极法来测定其中全氮的含量。 有机肥料中全磷的测定，可采用干灰化法和湿灰化法。 湿灰化法较快速，简单易行。灰化后用磷钼酸喹啉容量法、 磷钼酸铵容量法、钼黄比色法来确定其中磷的含量。 有机肥料中全钾的测定，可用火焰光度法、原子吸收 光谱法，也可用四苯硼钠容量法或重量法来测定其中钾的 含量。
有机肥料全磷的测定
H2SO4-HNO3消煮 钒钼黄比色法
同植物中全磷的测定 有机肥料全钾的测定
H2SO4-HNO3消煮 火焰光度法
有机肥料样品用硫酸和硝酸消煮后， 溶液中的钾可用火焰光度法测定。
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有机肥料分析
20.5 腐殖酸类肥料的测定
腐殖酸类肥料的测定
腐殖酸类肥料，是属于矿层有机肥， 我国贮量比较丰富的腐殖酸类肥料有泥 炭、褐煤和风化煤等。它们对土壤改良、 作物的生长和有机肥料一样，有着相似 的效果，其不同之处是，腐殖酸类肥料 来源于矿层，所含的腐殖酸量远比一般 有机肥高。
人畜粪尿及沼气肥料的制备
先将样品搅匀，取一部分过3mm筛 子，使固体和液体分离。固体部分称其重 量后，按(前面）处理并计算干物质的ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ 量；液体部分根据分析目的要求进行处理。 并计算固体和液体部分之间的比例，以便 计算肥料的总养分含量。
新鲜绿肥样品的制备
同植物组织样品的采集、制备与保存。
有机肥料样品水分的测定
游离腐殖酸含量的测定 游离腐殖酸的测定，方法原理均与 测定腐殖酸总量相同，其不同之处，仅 仅是将碱性焦磷酸钠溶液，换为10g· -1 L 的氢氧化钠溶液，提取液中腐殖酸的测 定和计算均与测定腐殖酸总量相同。