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华南理工大学材料测试与表征概述2014版-纵6


常用色谱分析方法
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基本原理
离子色谱是用电导检测器对阳离子和阴离子混合 物作常量和痕量分析的色谱法。在离子交换树脂上进 行离子分离。适合于碱金属离子、碱土金属离子和多 数阴离子(酸根)的定量分析。
基本原理
热谱分析法:在程序控温下,测量物质的质量、 温度、热量等随环境温度的变化。
差示扫描量热分析(DSC) 差热分析(DTA) 热重分析(TG)
分子的能量和对应的电磁波段
分子的能量由3个方面构成: 电子的能量 核 / 分子的振动能量 分子的转动能量 与它们能量相当的电磁波的波长分别为数百nm、
几十m及数百m,相应的波段分别属可见紫外区、 近-中红外区、远红外及微波区。
电磁波各光谱区及对应的分析方法
电磁波各光谱区及对应的跃迁类型
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光谱分析法
材料组成的研究方法
化学分析法:各种滴定法、各种分离法等 光谱分析法:紫外、红外、荧光、原子光谱等 色谱分析法:气相、液相、凝胶色谱等 热谱分析法:DSC、DTA、TG等 电子能谱分析法:XPS、AES等 X射线分析法:XRD、XRF、EDS、WDS等 图像分析法:偏光显微术、BSE 、EDS、AES等
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(气态动引起散射) (产生比激发光波长长和短的成分)
基本原理
色谱法:混合物(液体)中各组分在互不相溶的两 相(流动相和固定相)中的分配存在差异(选择性分 配),经反复多次分配而将混合物进行分离和分析。 随着流动相的运动,混合物中的不同组分在固定相上 相互分离(洗脱)。
联系方式
Tel: 22236283 E-mail: jdye@
参考书
谷亦杰等,《材料分析检测技术》,中南大学出版社,2009 《现代无机材料组成与结构表征》,高等教育出版社,2006 王晓春、张希艳主编,《材料现代分析与测试技术》,国防 工业出版社,2010 王富耻,《材料现代分析测试方法》,北京理工大学出版社, 2006 针对各种分析方法的参考书:《扫描电镜与能谱仪分析技术》、 《扫描电镜和电子探针的基础及应用》、《粉末多晶X射线衍射技 术原理及应用》、《扫描探针显微技术理论与应用》、《拉曼光谱 的分析与应用》、《傅里叶变换红外光谱分析》、《原子光谱分析》 等。
扫描探针显微镜
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选择分析方法前需要明确的事项
分析的目的是什么? 所分析样品的形态? 要分析物质所含元素(离子)、化合物还是物相? 对分析结果的准确度有何要求? 样品量是多少? 样品中待测物的浓度范围是多少? 可能会对待测物产生干扰的组份是什么? 样品基体的物理或化学性质如何? 有多少样品,要测定多少目标物?
原子光谱法 分子光谱法 共振波谱法
原子发射光谱法 原子吸收光谱法 原子荧光光谱法
紫外-可见光谱法 红外光谱法 分子荧光光谱法 化学发光光谱法 拉曼光谱法
核磁共振波谱法 电子顺磁共振波谱法
常见光谱分析法及特点(二)
(价电子和分子轨道上的电子产生能级间的跃迁)
常见光谱分析法及特点(一)
(蒸气相中) (原子共振辐射)
显微结构、表面形貌) 状态分析(化学态) 表面分析 微区分析
材料测试与表征的基本原理
利用波、光、粒子与物质作用时所产生的 现象(如发射、吸收、反射、散射、干涉和衍 射等)来对材料的组成、表征材料的结构进行 分析。
材料测试与表征的基本原理
分析测试技术包括化学分析和仪器分析两大部分。 化学分析:利用化学反应和它的计量关系来确定被 测物质的组成和含量的一类分析方法。测定时使用 化学试剂、天平和一些玻璃器皿。 仪器分析:以物质的物理和物理化学性质为基础建 立起来的一类分析方法。测定时,常常需要使用比 较复杂的仪器设备。
本课程的目的
掌握材料组成分析和结构表征的方法、原理 以及它们在无机材料研究中的应用。
材料测试与表征的内容
材料科学是研究材料的结构和组成、制备加工、 性能(或行为)这四个要素以及它们之间相互 关系的一门科学。 采用分析技术和测试手段进行表征 为研制新材料、改善材料的性能、评价产品质 量提供依据。
材料测试与表征的作用和意义
200 m~ 10 nm
< 10 nm
研究对象
研究方法
大晶粒、颗粒聚 集体
肉眼
多晶多相体:晶粒 大小、形状、分布、 取向,气孔大小、
形状、分布
光学显微镜、 SEM、TEM
晶体结构、晶格 TEM、HREM、 缺陷、质点排列 AFM、STM、
XRD、ED
不同显微镜的性能指标比较
1~3nm
结构测定分辨率
材料结构的研究方法:结构类型
原子与电子结构:原子结构、电子结构 分子与晶体结构:基团结构、分子结构、晶体结构 物相结构:晶态、非晶态、多相混合物 显微结构:晶粒、非晶相、气孔的大小和形貌 空间位置分布:多组分、多相的分布均匀性 聚集态结构:气态、液态、固态
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材料结构的研究方法:结构的层次
按照观察用具或设备的分辨能力来划分: 宏观结构:肉眼可辨,> 0.2 mm 显微结构:显微镜可辨 微观结构:高分辨率设备可辨,一般小于10 nm
根据所制备材料的性能确定应用
配方
(原料) 工艺
组成 结构
性能(功能)
应用
根据应用要求设计材料
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材料测试与表征的作用和意义
通过分析材料的组成、表征材料的结构, 为弄清材料的组成、结构及它们与性能的关系, 为设计、合成和制备新材料、改善材料的性能 提供依据。
材料测试与表征的内容
组成分析(元素组成、化合物组成、物相组成) 结构分析(原子结构、分子结构、晶体结构、
各种仪器分析方法一览表
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仪器性能
基本原理
化学分析法:主要利用化学反应及其计量关系 来进行分析。
基本原理
光谱分析法:以特定或不同波长的电磁波与 物质相互作用为基础,根据物质内部能级跃迁所 产生的发射光谱、吸收光谱或散射光谱的和强度 进行定性分析、定量分析以及结构分析。
通常分子或原子处于低能量的基态,从外界 吸收能量后,能引起分子或原子能级的跃迁,产 生分子或原子光谱。
基本原理
电子能谱分析法:原子吸收高能电磁波(电子 束、X射线),使原子内层电子激发,根据激发电子 的能量和强度(数量)进行元素的定性和定量分析。
X射线光电子能谱(XPS) 俄歇电子能谱(AES)
基本原理
X射线分析法:以高能电磁波(电子束、X射线) 与物质相互作用,使物质产生特征X射线或次级(荧 光)X射线,或者吸收X射线,根据来自样品的X射线 的波长和强度进行元素的定性、定量分析及结构分析。
X射线衍射(XRD):物相组成分析 X射线荧光光谱(XRF):化学组成分析 X射线显微分析:化学组成分析
—能量色散谱(EDS) —波长色散谱(WDS)
基本原理:
图像分析法:利用组分与成像之间的关系来进行 组成分布的分析。
通过物相或元素成像分析它们的分布状态,属于 定性分析。成像方法包括:偏光/相差显微成像、背散 射电子成像(BSE)、能谱成像(EDS)、俄歇电子 成像(AES)等。
选择分析方法时需考虑的其它问题
分析速度或效率; 分析难度或便利性; 对操作技能的要求; 分析测试费用; 仪器维护的难易和费用。
如何学习和掌握测试分析方法
了解各种方法的原理和作用 了解各种方法的优点和局限性 了解仪器的性能 掌握制样的方法 掌握结果的分析方法 懂得如何选择最合适的分析方法 学会将不同的分析方法结合起来 实践是掌握测试分析方法的必由之路
材料结构的研究方法(一)
非图像分析法 衍射法:中子衍射法 电子衍射法 X射线衍射法 等
材料结构的研究方法(二)
图像分析法: 显微方法:光学显微镜 扫描电子显微术 透射电子显微术 原子力显微术 扫描隧道显微术 等
材料结构的层次与相应的研究方法
结构层次 宏观结构 显微结构
微观结构
单元尺寸 > 200 m
材料测试与表征概述
Introduction to Analysis and Characterization of Materials
叶建东 材料学院
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内容
本课程的目的和意义 本课程的内容 材料测试与表征的基本原理 材料组成的研究方法 材料结构的研究方法 如何学习本课程
课时安排
概述(2学时) X射线衍射(XRD)(10学时) X射线荧光光谱(XRF)(1学时) 电子显微镜(TEM、SEM、EDS、WDS)(14学时) 电子能谱(XPS、AES)(3学时) 扫描探针显微镜(SPM)(2学时) 热分析(DSC、DTA、TG)(6学时) 分子光谱(FTIR、RS)(6学时) 原子光谱(AAS、AES)(4学时)
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