限度=0.1/1000/0.1X100%=0.1% 3
氢化可的松中其它甾体的检查
• 1、进样或点样溶液浓度太低
98.6%
TLC检查其他甾体特点：
（1）简便易行，不需特殊的仪器； （2）不需对照品； （3）只能控制单个杂质的限量； （4）要求杂质与主成分的显色灵敏度接 近。
氢化可的松
•
碱性四氮唑蓝试液 皮质激素C17-a-醇酮基具有还原性,在强碱 溶液中能将四氮唑蓝定量地还原为甲瓒
取本品加氯仿-甲醇（9 ：1）制成3.0mg/ml作为供试液， 精密量取适量，加氯仿-甲醇（9 ：1）稀释成0.06mg/ml作 为对照液；照薄层色谱法，各取5μl，分别点于同一硅胶G 板上，以 为展开剂，展开后晾干，在105℃干燥10分钟，
放杂质冷斑，点喷，以不碱得性多四于氮3唑个蓝，1试其液颜，色立与即对检照视液，的供主试斑品点溶比液较如，显 不得更深。2
限量% . % %
控制总杂质限量是多少?
2010年版-氢化可的松有关物质
• 【检查】有关物质 取本品，精密称定，用甲醇溶解并稀释制成每l m l 中约含氢化可的松0. 5mg的溶液，作为供试 品溶液；精密量取1ml， 置100ml量瓶中，用甲醇稀释至刻 度，摇匀，作为对照溶液；另取泼 尼松龙对照品，精密称定，加 流动相溶解并定量稀释制成每l m l 中约 含5ug的溶液， 作为 对照品溶液。照含量测定项下的色谱条件，取对 照溶液20uL注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，1使主成分峰高约为 满量程的30%。再精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液各 20uL，分别注入液相色谱仪，2记录色谱图至供试品溶液主成分峰保 留时间的3倍，供试品中如有与对照品溶液色谱图中泼尼松龙峰保留 时间一致的 峰，3按外标法以峰面积计箅，4不得过0.5%;5其他单个杂 质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0. 5倍（0. 5%),6各 杂质峰面积 的和不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍。7供试品溶液色谱图中任何 小于对照溶液主峰面积0.01倍的 峰可忽略不计。
Gymnastone（HPLC）:
0.30
0.15
0.20 0.10
0.10 0.05
AU
AU
0.00 0.00
0.00
5.00
10.00 15.00 20.00 25.00 30.00 35.00 40.00 45.00 50.00 55.00
5.00
10.00
15.00
20.00
分钟
流动相：超纯水-乙腈分钟(60:40,V/V)；检测器： 30%～70%（0～30 min）,70%
HPLC法(主成分自身对照法）
判定方法： ❖ 规定杂质峰数目 ❖ 规定杂质峰面积
2、系统适应性差
环维黄样星D (TLC)：
①其他生物碱检查薄层色谱系统适用性差,无法分出环维 黄杨星D中杂质;
②由于点样量低,无法控制环维黄杨星D中杂质;
③含量测定方法由于专属性差,难于控制样品中环维黄杨
星D的实际含量。
PDA检测器，检测波长275nm。
（30～50 min）
5-羟甲基糠醛
• 精密量取本品适量(约相当于葡萄糖1.0g),置 100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀, 照UV法 ,在284nm的波长处测定,吸光度不得过0.32.
肾上腺素中酮体的检查
•
肾上腺素
肾上腺酮
2017-3-18
14
实验四 药物中特殊杂质的检查
1
一、目的要求
1 掌握本实验中药物特殊杂质的来源、检查方
法和原1理。
2 掌握特殊杂质检查的操作方法及杂质限量计
算；
3 4 5
2
二、实验原理
取本品0.10g ，加乙醇1ml 溶解后，加冷水适量使成50ml，立即加新 制的稀硫酸铁铵溶液〔取盐酸溶液(9→100)1ml ，加硫酸铁铵指示液 2ml 后，再加水适量使成 100ml〕1ml ，摇匀；30秒钟内如显色，与 对照液（精密称取水杨酸0.1g，加水溶解后，加冰醋酸1ml ，摇匀， 再加水使成1000ml，摇匀，精密量取1ml ，加乙醇1ml 、水48ml与 上述新制的稀硫酸铁铵溶液1ml ，摇匀）比较，不得更深(0.1％) 。