Ａ４ 试 剂
Ａ４．１ 石油醚 ：６０－ ９ ００Ｃ，分析纯 ，不含 芳烃。用前 需进行硫 酸 一甲醛试 剂检查 ；如 含芳烃 ，则 应 用 硅胶吸附柱脱除芳烃后再 使用。 Ａ４．２ 硫酸 。 Ａ４．３ 重铬酸钾 ，配制成 铬酸洗液。
ＡＳ 准 备 工 作
Ａ５．１ 将橡胶薄膜套用石 油醚洗净 ，风干备用。
本 方 法 适用 于烷基 蔡降凝剂有效组 分的测定 ，也适用 于烷基酚盐 、磺酸盐 、水杨酸 盐等石油 添 加剂有效组分 的测 定。
Ａ２ 方法概要
一 定 量 的试样用选定 的润滑油稀释后 置于橡胶 薄膜套 内，然 后将橡胶 薄膜套放 人特 定的抽提 器 内 ，按规定条件进行渗析分 离。润滑油 、未 反应的石蜡 及无降凝 作用的低 分子烷基 蔡经橡胶 薄膜套 渗出 ，具有降凝作用 的大分 子烷基蔡缩 合物留在橡 胶薄膜套 内 ，膜 内物 经处理 、恒 重即得试 样 的有 效组 分。
附加 说明 ： 本标 准由大连石油化工公 司提 出。 本标 准由石 油化工科学研究 院技术归 口。 本标 准由大连石油化工公司研究所负 责起 草。 本标准 主要起 草人张克诚。
编者注 ：本标 准中引用的标准名称变 动如下。
标准 号 （；Ｒ ７５４４
现 标 准 名称 天然胶乳橡胶避孕套 技术要求 和试验方法
ＧＢ／Ｔ６ ５４０） 附录 Ａ
ＳＨ／Ｔ ０１６１
பைடு நூலகம்
中国石油化工总公 司 １９９２－０１－１５批准
１９９２－１２－０１实施
ＳＨ／Ｔ ００９７－ ９１
续表
机械 杂质，％ 水分 ，％ 灰分 ，％ 残炭 ，％ 降凝度 ，℃
项
目
不大于 不大干 不大于 不大于 不低于
质量指标
一级品
合格 品
０．１ 痕迹
０．２ ０．２
式中：ＭＩ— 试样质量，
Ｘ二Ｅｅｌｘ １ ００
Ｍ Ｉ
４１ ６
ＳＨ／Ｔ ００９７－ ９１
ｍ２— 有效组分净质量 ，Ｋｏ Ａ８ 精 密度
重 复性 ： 重复测定的两个结果之差不应大于算术平均值的５．５％ｏ
注 ： ① 本 重复性是用 ３３个样品重复测定 ３３对数据计算得来 。 ② 本 重 复 性 为 暂 定 。
４６号标准磨口
３４ 号标准磨口
４６号标准磨栓
图 Ａ１ 抽提器 图 Ａ２ 五球冷却器 图 Ａ３ 伞形管 图 Ａ４ 抽提管 图 Ａ５ 平底烧瓶 ｔ一 止 水 夹 ； ２－ 冷 却 管 ； ３一 伞 形管 ；４－－抽提管 ；５一保温管 ６－一样品袋 ；７一烧瓶
Ａ６ 试验步骤
Ａ６．１ 将整套抽提器放人恒温水浴中，水浴温度控制在 ９０℃士３９Ｃ，维持 １０．１ ３ｍｉｎ虹吸一次。 Ａ６．２ 连续抽提 ４－６ｈ后停止加热 ，待冷却至 室温后 ，将橡 胶薄膜 套取 出再 将膜 内剩 余物用石 油醚 洗净 放人 ５００ｍＬ蒸馏烧瓶 中加热蒸馏 以除去石油醚。 Ａ６．３ 将蒸馏烧瓶中的剩余物和清洗烧瓶的石油醚一起转移至 ｌｏｏｍＬ烧杯（烧杯应事先在 １０５一１１０１０ 烘箱 中恒重）中，并 在水浴中加热蒸干石油醚 。
９． 真空 干 燥箱：能保持（１００一２００）℃ 士１｀Ｃ，真空度ＩＯｌｋＰａｏ ｈ． 电 热 恒温干燥箱 ：能保持在（１０５一１１０）９Ｃｔ１｀Ｇｏ ｉ．分 析 天 平 ：感量０．１ｎｎｇｏ Ｊ． 蒸馏 烧 瓶 ：５００ｍＬ，带有与冷疑管配套的磨口。
Ａ３．２ 材 料 ａ． 橡 胶 薄膜套 ：天津乳胶厂产 ，产 品标 准符合 ＧＢ７ ５４４，康乐牌 ，中号 。 ｂ． 滤 纸 筒 ：直径与长度 为 ５０ｍｍ ｘ１ ９０ｍｍｏ ｃ． 棉 线 、止水 夹和医用剪刀。 ｄ． 硅 胶 ：青岛海洋化工厂产 ４０一８０目粗孔硅胶 。
３ 技 术 内容
３．１ 本标准所属产 品按质量分为合格品和一级品。 ３．２ 技术要求
项
目
运动粘度 （１００，Ｃ），ｍ ｍ２／ｓ 闪点 （开口），℃ 倾点 ，℃ 色度 ，号 有效组分 ，％ 氯含量 ，％
不低于
不大于 不低于 不大于
质量指标
一级品
合格 品
实测 １８０
实测
４
６
４０
３５
２
试验 方法
ＧＢ／Ｔ ２６５ ＧＢ／Ｔ ２６７ ＧＢ／Ｔ ３５３５
４ 包装 、标 志、贮存与运输 包装 、标志 、贮存 、运 输及交 货验收按 ＳＨ ０１６４进行。
５ 取样
取样按 ＧＢ／Ｔ４ ７５６进行，取２Ｌ作为检验和留样用。
４１４
ＳＨ／Ｔ ００９７－ ９１
附 录 Ａ 烷基蔡有效 组分测定法
（胶 膜 渗 析法 ） （补 充 件 ）
Ａ１ 适用范 围
ＳＨ／Ｔ ００９７－ ９１
Ａ５．２ 用 ｌｏｏｍＬ烧杯称取试样 ５ｇ，称准至０．００１ｇ（ｍ｝），加人等量的 １５０ＳＮｏ Ａ５．３ 将称量好的试样用 ＩＯＭＬ石油醚稀释，待试样全部溶解后再将试样倒人橡胶薄膜套中，并用 ３０ｍＬ石油醚分次将烧杯 中试样冲洗净 ，并将 冲洗 液一并转 人橡胶薄膜套中。 Ａ５．４ 将有 试样的橡胶薄膜套 与伞型管 （图 Ａ３）内套连 接 ，并用棉 线扎紧 ，（以防试 验过程 中橡胶 薄 膜过 分膨胀破裂 ），再将橡胶 薄膜套放人滤纸筒 中。 Ａ５．５ 将 滤纸筒 口套在伞型 管的外套 上用棉 线扎 紧装人抽 提器 （图 Ａ４）中 ，伞型 管端插 人冷凝 管 内 管 ，再将冷凝 管与抽 提 器连接 好 ，并 调整 伞型 管高度 ，使样 品袋 自然 直立 ，再用 止水 夹 固定。将 ５００ＭＬ石油醚加人烧 瓶（图 Ａ５）后 ，将抽 提器安装好 ，如图 Ａ１所示 。
０．１
０．２
４．０
１３
１２
试 验 方法
ＧＢ／Ｔ ５１１ ＧＢ／＇ｒ ２６０ ＧＢ／Ｔ ５０８ ＧＢ／Ｔ ２６８
ＧＢ／Ｔ５ １护）
注 ：１）Ｔ ８０１用 不含添加剂 、赛 氏比色大于 ＋２５的喷气燃料 ，按样品与喷气燃料 １：４９稀 释后 测定。 ２） 在 凝 点为 ０－一１℃的大庆 ５００ＳＮ标准基 础油中加人降凝剂 ０．５％ （ｍ／ｍ）ｏ
Ａ３ 仪器 与材料
Ａ３．１ 仪 器 ａ． 抽 提 器 ：烧瓶容积为 １０００ＭＬ的抽提 器（图 Ａ１一图 Ａ５）ｏ ｂ． 量 筒 ：１００，５ ００ｍＬ． ｃ． 烧 杯 ：１００ＭＬｏ ｄ． 玻 璃 洗瓶 ：２５０ｍＬ． ｅ． 干 燥 器 ：直径 ２４０ｍｍｏ ｆ． 恒 温 水 浴 ：能维持 士２９Ｃｏ
Ａ６．４ 将盛有剩余物的烧杯放 人真空干燥箱 中，温度 控制在 印℃ 士１９０，真空度控 制在 ８０ｋＰａ，真 空
干燥 ２ｈ后取出放人干燥器 中冷却 ３０ｍｉｎ，称 量直至恒 重。总质量 减去空杯 质量 即为试样有 效组分 净 质量（ｍ２）ｏ
Ａ７ 计 算
试样有效组 分 Ｘ［（％）（ｍ／ｍ）１按下式计算 ：
中华人 民共 和 国石油化 工行 业标 准 ８０１ 降 凝 剂
ＳＨ／Ｔ ００９７－ ９１
（１９ ９８年确认） 代替 ＳＹ １７０１－６ ６ （１９ ８８年确认）
１ 主题 内容 与适用范围
本 标 准 规定 了由氯化石蜡和禁在 三氯化铝催 化剂作用 下的缩合 产物 ，经精制 所制得 的烷基 蔡降 凝剂的技术条件。产品代号为 Ｔ８０１ｏ
本 标 准 所属产品主要用于润滑油 降凝 ，改善其 低温流动性。
２ 引用标准
ＧＢ／Ｔ２ ６１） 石油产品水分测定法 ＧＢ／Ｔ２ ６５ 石油产品运动粘度测定法和动力粘度计算法 ＧＢ／Ｔ２ ６７ 石油产品闪点与燃点测定法（开 口杯法） ＧＢ／Ｔ２ ６８ 石油产品残炭测定法（康氏法） ＧＢ／Ｔ５ ０８ 石油产品灰分测定法 ＧＢ／Ｔ５ １０ 石油产品凝点测定法 ＧＢ／Ｔ５ １１ 石 油产品和添加剂机械杂质测定法（重量法） ＧＢ／Ｔ３ ５３５ 石油倾点测定法 ＧＢ／Ｔ４ ７５６ 石油液体手工取样法 ＧＢ／Ｔ６ ５４０ 石油产品颜色测定法 ＧＢ７ ５４４ 橡胶 薄膜套 ＳＨ／Ｔ０ １６１ 石油产品中氯含量测定法（烧瓶燃烧法） ＳＨ ０１６４ 石油产 品包装 、贮 运及交货验 收规则