）
•
实验一 小檗碱的提取、精制、鉴定及含量测定
六、实验内容
3、小檗碱的定与性质实验 （1）取自制精制盐酸小檗碱0.05g溶于50ml热水中，加入
10%NaOH溶液2ml，混合均匀后，于水浴上加热至50℃，加 入丙酮5ml，放置，即有柠檬色丙酮小檗碱结晶析出。抽 滤，水洗后，干燥，测mp。 （2）取自制精制盐酸小檗碱少许，加稀盐酸2ml待溶解后 ，加漂白粉少许，即显樱红色。 （3）取自制精制盐酸小檗碱少许，加水1ml待溶解后，加 浓硝酸1~2滴，即产生绿色硝酸小檗碱沉淀。 （4）取自制精制盐酸小檗碱少许，加水1ml待溶解后，加 锌粉少许，再分数次加入浓硫酸数滴，每隔10min加1次， 观察其黄色是否消退。
•
实验二 碱-酸法提取芦丁
一、目的要求 1、通过芦丁的提取与精制掌握碱-酸法提取黄
酮类化 合物的原理及操作。 2、掌握黄酮类化合物的主要性质及黄酮甙、
甙元和糖部分的鉴定方法。 3、要获得两个化合物：芦丁、槲皮素。 4、掌握纸色谱和薄层色谱的方法及黄酮类化
合物的色谱特点。
•
实验二 碱-酸法提取芦丁
•槐花米粗粉(20g)
•加水300ml,用石灰乳调节pH值至8～9； •加热至微沸,维持pＨ至30分钟，趁热抽 滤
•残渣（弃去）
•滤 液
•放置，冷却至60～70℃，用浓HCl 调至pH4～5，静置1小时，抽滤
•滤液（弃去）
•沉淀（粗制芦丁）
•
•实验二 碱-酸法提取芦丁 六、实验内容 1. 提取分离
•沉淀（粗制芦丁） •重结晶
实验报告内容 实验目的 学生姓名 实验地点 实验时间 1．实验题目 2. 实验原理 3. 实验仪器与试剂 4. 实验内容（操作步骤） 4.1 提取与分离 4.2 性质与鉴定 5. 实验结果 5.1 收率： 5.2性质与鉴定结果 6. 思考题
实验环境
•
实验一 小檗碱的提取、精制、鉴定及含量测定 十、思考题 提取分离过程中加NaCl起什么作用？
•
实验一 小檗碱的提取、精制、鉴定及含量测定 七、基本操作 1、粉碎； 2、渗漉； 3、洗涤； 4、过滤。
•
实验一 小檗碱的提取、精制、鉴定及含量测定 八、注意事项 1. 渗漉速度不可太快； 2. 精制时加饱和石灰水后要趁热过滤。
•
实验一 小檗碱的提取、精制、鉴定及含量测定 九、实验报告
二、重点难点 1、芦丁的提取方法：碱-酸法提取黄酮类化合
物的原理及操作。 2、黄酮类化合物的主要性质及黄酮甙、甙元
和糖部分的鉴定方法。 三、学时 10学时
•
实验二 碱-酸法提取芦丁
四、实验原理
本实验主要利用芸香苷在碱水中成盐而增大溶解能力 ，用碱水（石灰水）为溶剂煮沸提取，碱水提取液加 酸酸化后又可析出芸香苷的结晶，并利用芸香苷对冷 水和热水的溶解度相差悬殊的特性进行精制。
芦丁可被稀酸水解，生成槲皮素及葡萄糖、鼠李糖， 并能通过薄层层析，纸层析鉴定。芦丁及槲皮素还可 通过化学反应及紫外、红外光谱鉴定。并可利用比色 法进行含量测定。
•
实验二 碱-酸法提取芦丁 五、仪器与试剂
•
实验二 碱-酸法提取芦丁 五、仪器与试剂
•
实验二 碱-酸法提取芦丁
六、实验内容
1. 提取分离
三、学时
8学时
•
实验一 小檗碱的提取、精制、鉴定及含量测定
四、实验原理 小檗碱属于季铵碱，其游离型在水中的溶解度
最大。而它们的盐类以含氧酸盐在水中溶解度 较大，不含氧酸盐难溶于水，其盐酸盐在水中 溶解度则更小。利用此性质结合盐析法，可从 黄连中提取小檗碱。
•
实验一 小檗碱的提取、精制、鉴定及含量测定 五、器与试剂 黄连，1%硫酸溶液，盐酸，饱和石灰水， 粉碎机，渗漉筒，真空干燥箱。
天然产物化学实验
•
二、实验的目的与基本要求
1. 目的：
通过实验教学，培养学生理论联系实际，掌握 天然产物有效成分提取、分离和检定的基本操 作技能，提高学生分析和解决问题能力；培养 学生的动手能力和严密的科学态度及良好工作 作风。使之具有从事天然产物的生产和化学研 究的初步能力。
•
二、实验பைடு நூலகம்目的与基本要求
10%NaCl
•称重（小 檗碱粗品）
•
•实验一 小檗碱的提取、精制、鉴定及含量测定 •六、实验内容
•2、精 制•盐酸小檗碱
•粗品
•加饱和石灰水
•趁 热 过 滤
•滤 液 •加HCl调pH= •1～2并冷却
•析出大量黄 色沉淀
•常压过滤
•蒸馏水洗 至pH=4
•减压过滤
•真空干燥 （75℃）
•称重（精制 的盐酸小檗碱
•
实验一 小檗碱的提取、精制、鉴定及含量测定 一、目的要求 1、从黄连中提取小檗碱的原理和方法。 2、学习渗漉法提取天然产物的方法。 3、熟悉握小檗碱的化学性质和鉴定方法。
•
实验一 小檗碱的提取、精制、鉴定及含量测定
二、重点、难点 重点：1. 渗漉法提取天然产物的方法；
2. 小檗碱的化学性质和鉴定方法。
•
实验一 小檗碱的提取、精制、鉴定及含量测定
•六、实验内容
•1、提 取 •黄连（20g
）
•前处理（ 未过筛粉碎
）
•1%硫酸溶 液浸泡0.5h
•1%硫酸渗 漉
•收集渗漉 液400ml
•盐酸调 pH=1
•静置
•大量黄色 •沉淀析出
•常压过 •真空滤干燥 （75℃，1h
）
•常法 •装渗漉筒
•加渗漉液 体积
1. 考核方式 考查。 2．实验成绩评分办法 （1） 实验成绩占课程总成绩的10%； （2） 实验成绩由实验课的平时成绩即学生在
每次实验中的到课率、操作规范、实验报告等 内容记分，不单独进行考查。
•
四、实验项目一览表
•
五、实验主讲教师
董新荣 李 霞
•
六、实验项目的具体内容
1.黄连中小檗碱的提取与鉴定 2.卢丁的提取、鉴定 3.齐墩果酸的提取、分离和鉴定 4.蒽醌类的提取、分离和鉴定
2. 基本要求： （1）掌握渗滤、回流提取、索氏提取等天然生物
活性成分的一般提取方法； （2） 掌握握萃取、色谱分离、重结晶等天然生 物活性成分的一般分离与纯化方法； （3）熟悉天然生物活性成分的一般定性检测方法 。 （4）培养学生的动手能力和分析及解决实际问题 等综合能力。
•
三、实验考核方式及办法