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土壤有机质测定方法

土壤有机质测定方法(参考土壤农化分析,南京农学院主编)
原理:
在加热的条件下,用过量的重铬酸钾—硫酸(K2Cr2O7-H2SO4)溶液,来氧化土壤有机质中的碳,Cr2O7等被还原成Cr+3,剩余的重铬酸钾(K2Cr2O7)用硫酸亚铁(FeSO4)标准溶液滴定,根据消耗的重铬酸钾量计算出有机碳量,再乘以常数1.724,即为土壤有机质量试剂:
10.4N重铬酸钾—硫酸溶液:称取研细的化学纯的重铬酸钾(三级)40g,溶解子600ml蒸馏水中(必要时可加热),待完全溶解后加水稀释至1L(用容量瓶量取1L蒸馏水,以保证合适水酸比),将溶液移入2L大烧杯中。

缓缓加入浓硫酸1000m1(未打开的浓硫酸2瓶)于K2Cr2O7溶液中,硫酸加入水中会大量放热,为避免溶液急剧升温,每加约100ml硫酸就稍停片刻,过程中不断搅动,并将大烧杯入在盛有冷水的盆内降温。

配好的溶液冷却备用。

冬天可以稍微多加50ml水,以防止重铬酸钾结晶。

2重铬酸钾的基准溶液,准确称取分析纯K2Cr2O7 (在130烘3小时)9.807g于600ml烧杯中,慢慢加入浓H2S04约100m1,搅拌溶解,将溶液全部洗入1000ml容量瓶中定容备用。

此溶液浓度C(1/6 K2Cr2O7)0.2000mol/L。

30.2N硫酸亚铁溶液(C1):称取硫酸亚铁56g,溶解于600ml水中,加H2S04 20ml,搅拌均匀,然后加水定容至1L,贮存于棕色瓶中。

此溶液易受空气氧化,使用时必须每天标定一次准确浓度。

标定方法:准确浓度以重铬酸钾基准溶液标定之,即准确分别吸取二份重铬酸钾基准溶液各20ml于250ml三角瓶中,加入邻啡罗琳指示剂4滴,然后用0.2N FeSO4滴定至终点,根据硫酸亚铁溶液的消耗量,计算出FeSO4的准确浓度C2,c2=C1*V1/V2(C1:重铬酸钾标准溶液浓度0.2;V1:吸取重格酸钾标准溶液浓度20;V2:滴定时所耗硫酸亚铁溶液体积)。

4. 邻啡罗琳指示剂。

称取分析纯邻啡罗琳1.490g,硫酸亚铁0.7g,溶于100m1水中,(必要时可加热完全溶解)。

此时试剂与FeSO4形成红棕色络合物,指示剂易变质贮于棕色滴瓶中。

操作步骤
准确称取通过100目筛的风干土样0.2g(植物0.02g)于消煮管, 用移液管准确加入0.4N 重铬酸钾硫酸溶液10ml,180度消煮7min,取出冷却。

冷却后,将试管内容物用60-70ml蒸馏水(分3-4次)转入250ml三角瓶中,滴入邻啡罗琳指示剂4滴,用0.2N硫酸亚铁滴定,溶液的变色过程是橙黄,蓝绿,砖红色即为终点。

酸式滴定管(架子)
每一批样品测定的同时,进行二个空白试验
计算
土壤有机碳()烘干土样重
V0:空白耗0.2N硫酸亚铁毫升数。

V:滴定土样耗硫酸亚铁毫升数。

0.003:为1个毫克当量碳的克数;1.1:为氧化校正系数;
土壤有机质%=土壤有机碳%×1.724(1.724:为有机碳换算成有机质的平均换算系数)。

土壤有机质测量时土壤称重参考值:
TN 土壤称重有机质含量土壤称重
低于2mg/g 0.4-0.5g 2%以下0.4-0.5g
2-5mg/g 0.2g 2-7% 0.2-0.3
5-8mg/g 0.1 7-10% 0.1
8mg/g以上0.1g 10-15% 0.05
加20ml重铬酸钾的硫酸溶液
注意事项:1)此方法适用范围:土壤有机质含量在15%以下;2)如果试样滴定所用硫酸亚铁标准的亳升数不到空白标定所耗硫酸亚铁标准溶液毫升数的1/3,就应减少土壤称样量,重新做;3)误差:有机质含量小于1%,误差约0.05%;含量为1-4%时,误差约0.1%;含量4-7%时,误差约0.3%;含量10%以上,误差约0.5%.
注意点:
当一锅样品使用了两批Fe 2So 4时,后一半样品要使用下一锅的
V0.。

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