盐酸副玫瑰苯胺的 精制方法： 称取 ２ ０ ｇ 盐酸副玫瑰苯 胺于４ ０ ０ ｍ Ｌ水中， 用５ ０ ｍ Ｌ 盐酸 （ １ ＋５ ） 酸
化， 徐 徐搅拌 ， 加 ４ｇ －５ ｇ活性炭 ， 加热煮沸 ２ ｍｉ ｎ 。将 混合 物倒 人大漏 斗中 ， 过滤 （ 用保温 漏斗趁热过 滤） 。滤液放 置过夜 ， 出现结晶， 然后再用 布氏漏斗抽滤 ， 将结 晶再悬 浮于 １ ０ ０ ０ ｍＬ乙醚一 乙醇 （ １ ０ ａ １ ） 的混合液 中， 振摇 ３ ｍｉ ｎ －５ ｍｉ ｎ ， 以布 氏漏斗抽滤 ， 再用 乙醚反复洗 涤至醚层不 带色为止 ， 于硫 酸干燥器 中干燥 ， 研细后贮于棕色瓶 中保存 。 ３ ． ８ 碘溶液［ ｃ （ １ ／ ２ １ ２ ） ＝ ０ ． １ ０ ０ ｍ ｏ ｌ ／ Ｉ ＿ ］ ｅ
ｍ— 试样质量， 单位为克（ ９ ） ：
泊星石
Ｖ一 一 测定用样液 的体积 ， 单位为毫升 （ ｍ Ｌ ） ． 计算结果 表示到三位有效数字 。
５ ． ４ 精密度
ＧＢ ／ Ｔ ５ ０ ０ ９ ． ３ ４ －２ ０ ０ ３
在重复性 条件下获得的两次独立测定结果 的绝对 差值不得超过 １ ０ ％ｅ
７ 试荆
７ ． １ 盐酸 （ １ ＋１ ） ： 浓盐酸用水稀释 １ 倍。 ７ ． ２ 乙酸铅溶液（ （ ２ ０ ｇ ／ Ｌ ） ： 称取 ２ ｇ乙酸铅 ， 溶于少量水 中并稀释至 １ ０ ０ ｍＬ ． ７ ． ３ 碘标 准溶液［ ｃ （ １ ／ ２ １ ｉ ） ＝０ ． ０ １ ０ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ ］： 将碘标准溶 液（ ０ ． １ ０ ０ ｍｏ ｔ ／ １ － ） 用水稀 释 １ ０ 倍． ７ ． ４ 淀粉指示液（ １ ０ ｇ ／ Ｌ ） ： 称取 １ ｇ 可溶性 淀粉 ， 用少许水 调成糊状 ， 缓缓倾人 １ ０ ０ ｍ工沸水中 ， 随加随 搅拌 ， 煮 沸 ２ ｍｉ ｎ ， 放冷 ， 备用 ， 此溶液应临用时新制 。
释至 １ ０ ０ ｍ ｌ。
３ ． ７ 盐酸副玫瑰苯胺溶液： 称取 ０ ． １ ｇ 盐酸副玫瑰苯胺Ｗｉ ｇ Ｈ １ ｅ Ｎ ２ Ｃ ｌ ＂ ４ Ｈ ２ Ｏ ； ｐ － ｒ ｏ ｓ ａ ｎ ｉ ｌ ｉ ｎ ｅ ｈ ｙ ｄ ｒ ｏ ｃ ｈ ｌ ｏ －
ｒ ｉ ｄ ｅ ） 于研钵中 ， 加 少量水研磨 使溶解 并稀 释至 １ ０ ０ ｍＬ 。取 出 ２ ０ ｍＬ， 置于 １ ０ ０ ｍＬ容量瓶 中， 加盐酸 （ １ ＋Ｌ ） ， 充分摇匀后使溶液 由红 变黄， 如不变黄再滴加少量盐 酸至出现黄色 ， 再加水 稀释至刻度 ， 混匀备 用（ 如无盐酸副玫瑰苯胺可用盐酸 品红代替 ） 。
３ ． ９ 硫代硫酸钠标准溶液［ ｃ （ Ｎ ａ ２ ５ ｚ ０ ， ・ ５ Ｈ ２ ０ ） ＝０ ． １ ０ ０ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ ］ ｏ
３ ． １ ０ 二氧化硫标准溶 液 ： 称取。 ． ５ ｇ 亚硫 酸氢钠 ， 溶于 ２ ０ ０ ｍ Ｌ四氯汞钠吸 收液中， 放置过 夜， 上清液 用定量滤纸过 滤备用。 吸取 １ ０ ． ０ ｍ Ｌ亚硫酸氢钠一 四氯汞钠溶 液于 ２ ５ ０ ｍｌ碘 量瓶中 ， 加１ ０ ０ ｍＬ水 ， 准确加人 ２ ０ ． ０ ０ ｍＬ 碘溶液 （ ０ ． １ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ ） ， ５ ｍＬ冰 乙酸 ， 摇匀 ， 放 置于暗处 ， ２ ｍｉ ｎ 后迅 速以硫代硫 酸钠（ （ ０ ． １ ０ ０ ｍｏ ｌ ／ Ｌ ）标准 溶液滴定 至淡黄色 ， 加。 ． ５ ｍＬ淀粉指示液 ， 继续滴至无色 。另取 １ ０ ０ ｍＬ水 ， 准确加 入碘 溶液 ２ ０ ． ０ ｍ Ｌ （ ０ ． １ ｍｏ ｌ ／ Ｌ ） ， ５ ｍｌ冰乙酸 ， 按同一方法做试剂空 白试验 。
过滤后备用 。 ３ ． ２ 氨 基磺 酸按溶液（ １ ２ ｇ ／ Ｌ ） ， ３ ． ３ 甲醛溶液（ （ ２ ｇ ／ Ｌ ） ： 吸取 。 ． ５ ５ ｍＬ无 聚合沉 淀的甲醛（ ３ ６ ％） ， 加水 稀释至 １ ０ ０ ｍＬ ， 混匀 。 ３ ． ４ 淀粉指示液 ： 称取 １ ｇ可溶性淀粉 ， 用少许水调成 糊状 ， 缓 缓倾人 １ ０ ０ ｍＬ沸水 中， 随加随搅拌 ， 煮 沸， 放 冷备用， 此溶液临用 时现配。
２ ０ ０ ３ － ０ ８ － １ １ 发布
２ ０ ０ ４ － ０ １ － ０ １ 实施
中 华 人 民 共 和 国 卫 生 部 中 国 国家 标 准 化 管 理 委 员 会
发 布
泊星石
ＧＢ ／ Ｔ ５ ０ ０ ９ ． ３ ４ －２ ０ ０ ３
． Ｊ Ｊ ．
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月 Ｕ
Ｘ－ 一 二氧化硫标准溶液浓 度， 单位为毫克每毫升 （ ｍ ｇ ／ ｍ Ｌ ） ； － 一 测定用亚硫酸氢钠一 四氯汞钠溶液消耗硫代硫酸钠标准溶 液体积 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ） ； 一 试剂空 白消耗硫代硫 酸钠标 准溶液体积 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ） ；
３ ２ ． ０ ３ 一一 每毫升硫代硫 酸钠 仁 ｃ （ Ｎ ａ ， Ｓ ， Ｏ ， ＂ ５ Ｈ ， Ｏ） ＝１ ． ０ ０ ０ ｍｏ ｔ ／ Ｌ 」标准 溶液 相当 于二氧化 硫 的质 量， 单位为毫克 （ ｍｇ ） ． ３ ． １ １ 二氧化硫使用液 ： 临用前将 二氧化硫标准溶液 以四氯汞钠 吸收液稀 释成 每毫升相当于 ２ ｕ ｇ二氧
试样中二氧化硫的含量按式 （ ２ ） 进行计算 。
Ａ Ｘ １ ００ ０
ｍ Ｘ Ｖ／ １ ０ ０ Ｘ １ ０ ０ ０ Ｘ １ ０ ０ ０ 式中 ：
（２ ）
Ｘ— Ａ－
试样 中二氧化硫 的含量， 单位为克每 千克（ ９ ／ ｋ ｇ ） ； 测定用 样液 中二氧化硫的质量 ， 单位 为微克（ 拜 ９ ） ；
５ ． ２ 测定
１ ． ２ ， １ ． ６ ， ２ ． ０ ， ３ ． ０ ， ４ ． ０ ｔ ｇ 二氧化硫） ， 分别置于２ ５ ｍ Ｌ 带塞比 色管中。
于试样 及标准管中各加人 四氯汞钠吸收液至 １ ０ ｍ Ｌ， 然后再加 人 １ ｍＬ氨基磺 酸钱溶液 （ １ ２ ｇ ／ Ｌ ） ， １ ｍＬ甲醛溶 液（ （ ２ ｇ ／ Ｌ ） 及 １ ｍ Ｌ盐酸副玫瑰苯胺溶液 ， 摇匀， 放置 ２ ０ ｍｉ ｎ 。用 １ ｃ ｍ 比色杯 ， 以零 管调节 零点 ， 于波 长 ５ ５ ０ ｎ ｍ处测吸光度 ， 绘制标准曲线 比较 。
２ ６ ９
泊星石
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二氧化硫 标准溶液的浓度按式 （ １ ） 进行计算 。
（ Ｖ： 一 Ｖ， ）Ｘ ｃ ｘ３ ２ ． ０ ３ 式中 ：
１ ０
． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ … … （１）
注： 有 关本 方法的提示参见附 录 Ａ
第二 法
６ 原理
蒸馏法
在密闭容器 中对试 样进行酸化并加热蒸馏 ， 以释放 出其中的二 氧化硫 ， 释放物用 乙酸铅溶液 吸收 。 吸收后用浓酸 酸化 ， 再 以碘标准溶 液滴定 ， 根据所 消耗的碘标准溶 液量计算 出试样 中的二氧化硫 含量 。 本法适用于色酒及葡 萄糖糖浆 、 果脯 。
３ ． ５ 亚铁氰化钾溶液： 称取 １ ０ ． ６ ｇ 亚铁氰化钾［ Ｋ ， Ｆ ｅ （ Ｃ Ｎ ） ６ ・ ３ Ｈ ２ ０ ） ， 加水溶 解并稀释至 １ ０ ０ ｍ Ｌ ， ３ ． ６ 乙酸 锌溶液： 称取 ２ ２ ｇ 乙酸 锌〔 Ｚ ｎ （ Ｃ Ｈ ， Ｃ Ｏ Ｏ ） ２ ・ ２ Ｈ ２ ０ ］ 溶于少量水中， 加人 ３ ｍ Ｌ冰乙酸， 加水稀
５ ． ３ 计摩尔浓度， 单位为摩尔每升（ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ ） ；．
吸取 。 ． ５ ０ ｍ Ｌ －５ ． ０ ｍ Ｌ上述试样处理液于 ２ ５ ｍＬ带塞 比色管 中。 另吸取 。 、 ０ ． ２ ０ ， ０ ． ４ ０ ， ０ ． ６ ０ ， ０ ． ８ ０ ， １ ． ０ ０ ， １ ． ５ ０ ， ２ ． ０ ０ ｍＬ二氧化 硫标准使 用液 （ 相 当于 。 ， ０ ． ４ ， ０ ． ８ ，
吕
本标 准代替 Ｇ Ｂ ／ Ｔ ５ ０ ０ ９ ． ３ ４ －１ ９ ９ ６ 《 食品 中亚硫酸盐 的测定方法 》 。 本标 准与 Ｇ Ｂ ／ Ｔ ５ ０ ０ ９ ． ３ ４ －１ ９ ９ ６ 相 比主要修改 如下： — 修改了标 准的中文名称 ， 标准 中文名称 改为《 食品 中亚硫 酸盐 的测 定》 ； — 按照Ｇ Ｂ ／ Ｔ ２ ０ ０ ０ １ ． ４ －２ ０ ０ １ 《 标准编写规则 修 改。 本标准 的附 录 Ａ 为资料性 附录。 本标准 由中华人 民共 和国卫生部提出并归 口。 本标准第一法 由北 京市卫 生防疫站、 广东省卫生 防疫 站、 卫生部食 品卫 生监督检验所负责起草 。 本标准第二法 由卫 生部食 品卫生监督检验所 、 北京 市卫生防疫 站 、 山东省食 品卫生监督 检验所 、 河 北省卫生 防疫站 、 北京市崇文 区卫生防疫站负 责起草 。 本标准 于 １ ９ ８ ５ 年首次发布 ， １ ９ ９ ６ 年第一 次修订， 本次为第二 次修订。 第４ 部分 ： 化学分析方法 》 对原标准的结构进行 了
２ 原理
亚硫酸盐与四氯汞钠反应生成稳 定的络合物 ， 再 与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色络合物 ， 与标 准系列 比较定量 。
试荆
３ ． １ 四氯 汞钠吸收液： 称取 １ ３ ． ６ ｇ 氯化高汞及 ‘ ． ０ ｇ 抓化钠， 溶于水中 并稀释至 １ ０ ０ ０ ｍ Ｌ ， 放置 过夜，
６７ ．０ ４０ Ｃ Ｉ Ｃ Ｓ ５
泊星石
中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准
Ｇ Ｂ ／ Ｔ ５ ０ ０ ９ ． ３ ４ －２ ０ ０ ３
代替 Ｇ Ｂ ／ Ｔ ５ ０ ０ ９ ． ３ ４ －１ ９ ９ ６
食 品中亚硫酸盐的测定
Ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍ ｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｓ ｕ ｌ ｐ ｈ ｉ ｔ ｅ ｉ ｎ ｆ ｏ ｏ ｄ ｓ