水
10.00mL
Байду номын сангаас
2.0mL
溴钾酚绿
摇匀
10.0mL 振摇2min CHCl3
→ 静置、分层 → 下层（CHCl3) → 加无水Na2SO4脱水
(3) 测A , λ=420nm
二、实验内容
（二）含量测定 3．含量计算：
标示量% 每ml含量 10 100 ％ 标示量 A 供 C 对 稀释倍数 1 ＝ 1.027100% A对 标示量
→ 称取适量（相当于乙酰水杨酸0.3g）
片粉
空白
20mL 3d 用NaOH滴定至粉红色 振摇 乙醇 酚酞 40.00mL 水浴加热15min 冷水冲外壁 0.1mol/LNaOH 并振摇 至室温 滴定 0.05mol/LH2SO4 无色（蒸馏水对照）
（约相当于硫酸 阿托品5 mg)
水浴 5d 水浴蒸干 残渣 蒸干 发烟硝酸 放冷 2~3d 乙醇 1小粒 固体KOH 观察颜色 深紫色
黄色残渣
二、实验内容
（二）含量测定（酸性染料比色法 ） 利用碱性药物在一定pH下与某些酸性染料结合显
色，而进行分光光度法测定药物含量的方法。
1．原理：
阿托品
B H BH HIn H In
两步滴定法 Ka= 3.27×10-4 阿司匹林
阿司匹林片组成
稳定剂——酒石酸、枸橼酸 水解产物——水杨酸、醋酸
二、实验内容
（二）含量测定 1．原理（两步滴定）： （1）中和共存酸 （2）水解和滴定
COOH OCOCH3 COONa OCOCH3
COONa OCOCH3 + NaOH
COONa OH + CH3COONa
2NaOH (剩余） H2 SO4 Na2 SO4 2H2O
n阿 =nNaOH n总 nCO n剩余
2
空白试验
4
180.2
2 4
n总 nCO 2CH SO V0
2 2
n剩余 2CH SO V
F T (V0 V ) 100% ms
含量%=
2CH SO (V0 V ) 10 M 阿
二、实验内容
（一）鉴别 1．原理：
COOH OCOCH3
+
COOH H2O OH
+
CH3COOH
COOH
COO OH +
6
4 Fe 3+
Fe(
O
)2
3
Fe + 12H
紫堇色 2、方法： 数mL 煮沸 （绿豆般大小， 水 △ 本品少许
片粉)
放冷
1d 紫堇色 FeCl3
二、实验内容
（二）含量测定
COOH OCOCH3


溴甲酚绿
BH In CHCl3 水相 有色离子对（黄色）
萃取
BH In
有机相 黄色
max=420nm,
λ
测定A
二、实验内容
（二）含量测定 2．方法： (1)供试液制备 (2)离子对提取
2.0mL对照液 2.0mL供试液 2.0mL水
0.5mg/mL针剂1支
精密取本品适量
（约相当于硫酸阿托品0.5 mg）
实验六 硫酸阿托品注射液的鉴别 与含量测定 一、实验目的
掌握托烷生物碱类的一般鉴别反应的实验 原理。 掌握酸性染料比色法的基本原理和操作方 法。 了解管制药品的实验注意事项。
二、实验内容
（一）鉴别 1、原理: 阿托品为托烷类生物碱，结构中含有酯键 水解→莨菪酸→ 在加热条件下与发烟硝酸 反应→三硝基衍生物（黄色）→ 再与氢氧 化钾醇溶液和固体氢氧化钾作用→ 醌型产 物（深紫色）。 2、方法： 一支针剂5mg/mL 本品
50µ g/mL
本品为硫酸阿托品的灭菌水溶液，以含
（C17H23NO3）2H2SO4·H2O含量表示
药典规定:标示量％应为90.0％~110.0％。
实验七
阿司匹林片剂的鉴别 和含量测定
一、实验目的
掌握水杨酸类药物鉴别反应的实验原理。 掌握两步滴定法测定阿司匹林片剂的基本 原理。 了解制剂中辅料对测定的影响和排除方法。
2 4
3
18.02
ms
2 4
100%
2CH SO (V0 V ) 103 M 阿 平均片重 标示量%= 100% ms 标示量
药典规定:标示量％应为95.0％~105.0％。
二、实验内容
（二）含量测定 2．方法：
2组共用 12片量
→ 于研钵中研细 称取30片（规格25mg）乙酰水杨酸片