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核磁共振仪器介绍培训课件


US2
Ascend
Ascend Aeon Avance 1000
US2的漏磁非常 小,不会受振动 或热学环境变化 的影响。
• 独特的焊接技术促成最低 的漂移率,外部干扰抑制 (EDS)可以屏蔽掉高达 99% 的外部磁场干扰。
• 由于尺寸更小、重量更轻, 易于安放,降低了对房间 高度的要求
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7.仪器实例介绍处,请联系网站或本人删除。
德国布鲁克公司
/products/mr/nmr.html
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NMR Supercond处u,ct请in联g系M网a站g或n本et人s删(除超。导磁体)
优化:提高磁感应强 度、应用双共振技术、 信号累加等可以提高 灵敏度。
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6.核磁分析的一处,般请步联系骤网站或本人删除。
1. 核磁管的准备 2. 样品溶液的配制 3. 测试前匀场处理 4. 样品扫描 5.结果分析
选择合适规格的核磁管,确保清洗干净、烘干。 选择合适的溶剂,控制好样品溶液浓度。 将核磁管装入仪器,使之旋转,进行匀场。 按样品分子量大小,选择合适的扫描次数。 保存数据,采用专用软件进行图谱分析。
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主要内容
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核磁共振波谱仪的原理 发展历程. 基本分类与组成. 连续波和脉冲波谱仪.
仪器介绍.
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1.核磁共振波谱处,仪请原联系理网站或本人删除。
2.核磁共振谱仪处,发请展联系历网站程或本人删除。
世界上第一台 NMR谱仪由 美国瓦里安公 司研制成功 (B=0.7T,V=3 0MHz)
日本(JEOL) 公司生产出世 界上第一台脉 冲傅里叶变换 NMR谱仪 (B=2.35T,V =100MHz)
德国布鲁克公 司推出全数字 化NMR谱仪
布鲁克公司推 出AVANCEⅢ 系列,频率突 破1GHz
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超导磁体:铌钛或铌锡合金等超导材料 制备的超导线圈;开始时,大电流一次 性励磁后,闭合线圈,产生稳定的磁场, 长年保持不变;温度升高,“失超”; 重新励磁。
在低温4K,处于超导状态;磁场强 度>100 kG
超导核磁共振波谱仪: 200-400HMz;
可 高达600-900HMz;
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3.谱仪基本组件处,请联系网站或本人删除。
磁体 射频源 接收机
探头 匀场线圈 计算机系统
核磁共振波谱仪基本组成 产生静磁场;核自旋体系发生能级分裂; 激发核磁能级之间的跃迁; 接受微弱的NMR信号,放大变成电信号; NMR信号检测器,是谱仪的核心部件; 调整静磁场的均匀性,提高谱仪的分辨率; 控制谱仪,并进行数据显示和处理;
1953年
1964年 1971年 1979-1991年 1994年
22000055年年
2009年
美国瓦里安公 司研制出世界 第一台超导 NMR谱仪 (B=4.7T,V=2 00MHz)
德国布鲁克公 司分别率先推 出500、600、 750MHz超导 谱仪
瓦里安公司推出了数字化、 智能化程度更高的Varian NMR System。 布鲁克公司 推出了具有 第二代数字接收机的 AVANCE Ⅱ新系列。
表示。
稳定性
频率稳定性:通过连 续记录相隔一定时间 的两次扫描,测量其 误差; 分辨率稳定性:通过 观察峰宽随时间变化 的速率来测量的;
优化:提高磁场本身 空间分布的均匀性、 用旋转式样方法平均 磁场分布均匀。
灵敏度
灵敏度表征了波谱仪 检测弱信号的能力, 他取决于电路中随机 噪声的涨落,一般定 义为信号对噪声之比, 即信噪比。
环己烯的13C谱
特点: • 灵敏度高(是100倍), • 测量速度快,一般1H-NMR测量
累加10-20次,需时60s左右 • 样品量少。
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波谱仪的三大技处,术请联指系标网站或本人删除。
分辨率
表征波谱仪辨别 两个相邻共振信 号的能力,以最 小频率间隔Iv1-v2I
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3.谱仪分类及基处,本请组联系件网站或本人删除。
永磁、电磁、超导磁体谱仪 连续、分时、脉冲谱仪
高分辨液体、固体、微成像谱仪
现在,一般按照NMR波谱仪试验中射频场的施加方式,分为两大类: • 连续波NMR谱仪(CW-NMR)。 • 脉冲NMR谱仪(PFT-NMR)。 脉冲傅里叶变换波谱仪由于快速、灵敏等优点,成为当代主要NMR谱仪幻灯
N波的作用时,在它们的磁极之间发生的共振跃迁现象。
核磁共振谱仪正是用来检 测固定能级状态之间电磁 跃迁的设备。
原子核进动频率与外加磁 场的关系是:
W0=γΒ0=2πv0
γ:磁旋比,是原子核所 特有特征
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4.连续波NMR处谱,仪请联系网站或本人删除。
原理:
把射频场连续不断的施加到试 样上,发射的是单一频率,得到 一条共振谱线。
可通过扫场和扫频两种方式实现, 扫场:V不变,改变B。 扫频:B不变,改变V。 实验室多用扫场法。
特点:
时间长,通常全扫描时间为 200-300秒。灵敏度低、所需样 品量大,对一些难以得到的样品, 无法进行NMR分析。
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5.脉冲傅里叶变处,换请N联系M网R站谱或本仪人删除。
原理: 恒定磁场,使用一个强而短的射频脉冲 照射样品,感应电流信号经过傅立叶变 换获得一般核磁共振谱图。
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