外标法测定乙醇含量
一、实验目的
1．熟悉气相色谱仪的操作步骤
2．学习外标法定量的基本原理和测定方法
二、基本原理
用欲测组分的纯物质加稀释剂（对液体试样用溶剂稀释，气体试样用载气或空气稀释）配制成不同质量分数的标准溶液，取固定量标准溶液进样分析，从所得色谱图上测得相应信号（峰面积或峰高），然后绘制响应信号（纵坐标）对质量分数（横坐标）标准曲线。

分析时，取和绘制的标准曲线时同样量的试样（固定量进样），测得该试样的响应信号，由标准曲线即可查出其质量分数。

本实验以未知含量的乙醇样品为待测物，利用外标法，测定样品中乙醇的质量分数。

三、实验仪器与试剂
1.仪器： GC7700 气相色谱仪、TCD检测器 2）微量进样器10μl 3）色谱柱试剂：
2.药品乙醇（分析纯），去离子水载气：高纯氮
四、实验步骤
1．标准溶液的配制：
配制标准系列（50–500ppb）
2．GC7700（TCD）的操作步骤：
（1）打开载气总阀门，至0.4 MPa，保持半小时。

（2）打开设备电源，TCD设为“开”，设置各路温度参数，TCD电流为“0”。

3）开启T2000工作站，观测设备输出信号。

（3）15分钟后，气路稳定，确定TCD温度高于100o
（4）C并初步稳定,根据分析条件设TCD电流。

（5）观测 TCD基线，调至可视范围，基本稳定后，调零（0-5mv）. 6）进样分析，如出倒峰，则可通过修改TCD极性校正。

（6）进样结束后，进行降温设置，或调用关闭设置，关闭TCD电流，各温度设置降到80oC 以下，关电源，关载气。

3．标准曲线的绘制：
用微量进样器向色谱柱中进1号、2号、3号、4号、5号标准溶液各1μl，得到各标准溶液的色谱图，进行数据处理，绘制出标准曲线。

4．未知样的测定：
用微量进样器吸取与标准溶液相同体积的待测样，进样，得到未知样的色谱图，套用标准曲线，从标准曲线上查得其含量。

5．注意事项：
(1) 开机时必须先通载气，再开色谱仪（升温）；关机时，先关色谱仪（降温），后关载气。

(2) 进样技术
①进样时要求注射器垂直于进样口，左手扶着针头以防弯曲，右手拿注射器，食指卡在注射器芯和管的交界处，这样就可以避免当进针到气路中由于载气压力较高把芯顶出，影响进样；
②注射器取样时，应先用被测试液洗涤5–6次，然后缓慢抽取一定量试液。

若仍有空气带入注射器内，可将针头朝上，轻轻敲注射器管，待空气排尽后，再排除多余试液即可，用滤纸擦净针头；
③进样时要求操作稳当、连贯、迅速，进针位置、进针速度、针尖停留和推出速度都会影响进样重现性，一般要求进样相对误差为2–5%；
④要注意经常更换进样器上的硅橡胶密封垫片，该垫片经10–20次穿刺进样后，气密性降低，容易漏气。

五、实验数据及处理
1. 记录色谱条件（包括：进样器温度、柱温、检测器温度、桥电流、进样量等）2．记录各标准样品中乙醇含量 3．绘制标准曲线 4．求得未知样含量
六、思考题
1．外标法测未知样含量有何特点？
2．外标法的测定结果受那些因素的影响？。