焦炭反应性及反应后强度实验中注意事项齐 炜,郭珊珊,王利斌(煤炭科学研究总院北京煤化工研究分院,北京 100013)摘 要:简述对国标中焦炭反应性及反应后强度实验的理解,介绍了在实践过程中获得的一些经验,并提出相应的几点建议。

关键词:焦炭反应性;反应后强度;温度;气体流量中图分类号:TQ52 文献标识码:B文章编号:1007 7677(2009)06 0024 03 The points of attention in detection of CRI and C SR of cokeQI Wei,GU O Shan shan,WANG Li bin(Be ij ing Resear ch I nstitu te of Coal Chemistr y,China Coal Re search I nstitute,B eij in g100013,China)Abstract:The paper described the determination of CRI and CSR acc ording to the national standard,and the experience and gave some advic es were presented.Key words:CRI;CSR;temperature;gas flow焦炭反应性及反应后强度,是评价焦炭热性质的重要指标,对高炉冶炼影响很大。

近年来随着高炉大型化,该两个指标越来越受到人们的重视。

许多国家根据本国资源和技术需要制定不同的测试方法,并用相应的指标来控制焦炭的质量。

我国于1983年制定了国家标准,并于1996年及2008年进行了修定,但是由于试验条件不易掌握,导致两指标的测定值误差较大,影响了对焦炭质量的评价。

根据几年来的工作经验,笔者提出几个测定中应注意的问题,仅供大家参考。

1 严格按国标制焦样使粒度形状尽量接近(1)按GB/T4000 2008规定的制样方法,按比例取大于 25mm焦炭20kg,去掉泡焦和炉头焦。

破碎混匀缩分出10kg,再用 25mm和 23mm圆孔筛筛分,大于 25mm的焦块再破碎筛分,取 23mm筛上物,去除片状焦和条状焦,缩分焦块2kg,分两次置于转鼓中,以20r/min 的转速,转50r,取出后再用23mm园孔筛筛分,缩分出900g,分四份,每份不少于220g[1]。

取试样时一定要选择粒度相近的焦块,因为焦块粒度和形状对反应性有一定影响,粒度范围宽,形状变化大,必然会使试验数据分散。

最简单的办法除了目测观察其大小是否均匀外,每次试验不仅要保证试样质量符合标准,同时还要尽量使试样的焦块数目相等。

在反应器底部装100mm厚高铝球时要装平,装焦块时也要均匀装平。

(2)按GB/T4000 2008规定,焦炭在装入反应器前需在烘箱中干燥,温度在170~180,干燥2h,去除焦炭外表面吸附的水分,放入干燥器中冷却到室温。

称重(200!0 5)g入炉[1]。

为防止试验过程中焦样丢失,影响试验的准确性,试验做完后,要重新数一数焦块数目,检查与装入数目是否一致。

还要检查一下反应后的焦块,看有无粒度特别小或外观异常的焦块,如果有说明取样不好,数据的代表性和准确性差。

2 热电偶顶端在实验过程中遇到的问题是,使用热电偶一定要注意,热电偶里面的铂丝顶端可能没有到达外管的顶端,会无形中造成测量温度比实际中心温度偏低,使中心温度超过1100。

因为温度升高,加快焦炭与CO2的反应,使其反应性升高。

3 设定好自动控温系统参数目前反应性测定仪的控温系统都是由智能仪表24来完成,通过内部参数PID的调节来控制温度。

系统参数设定不理想,控温不稳定,影响反应结果。

升温时间一般在100min左右,升温速度控制较好,通入二氧化碳气反应期间,反应温度控制比较稳定,整个反应期间温度上下起伏波动小。

不同型号的仪表对应的参数是不同的,每更换一次仪表应重新设定参数。

4 控制好温度温度控制是整个反应的关键,初始升温时先用手动调节,10min后改为自动。

当料层中心温度达到400时,以0 8L/m in的流量通入N2气,保护焦炭防止烧损。

温度升至1050时用红外灯加热CO2,当温度达到1100时切断N2气,通入CO2气。

通入CO2气后炉温有所降低,此时要根据降温多少及时调整,尽快在10min内把料层温度恢复到(1100!5)[1]。

整个反应过程应尽量保持在1102~1099。

表1为同一焦炭在中心温度不同时CRI和CSR的对比结果。

表1 同一焦炭在中心温度不同时CR I和CSR的对比中心温度/CRI/%CSR/%108523 867 3109025 365 6109526 964 5100028 063 1110028 463 7110529 863 0111032 560 3111534 258 2可见中心温度准确与否对焦炭的CRI和CSR 影响很大。

5 恒温段恒温段在焦炭检测中很重要,不仅反应实验炉保温的好坏,同时对焦炭的反应性有很大影响。

保温不好,恒温段就会缩小或者不存在;炉丝使用时间过长,出现下滑,恒温段也发生变化。

而焦炭装入反应器后,在反应炉中的位置确定,焦炭的总高度一定,要保持焦炭在通CO2过程中一直处在(1100!5),就需要反应炉中心有一段温度处在(1100!5)之间,才符合国家标准。

否则检测结果就有所偏差。

6 控制好气体流量二氧化碳气体流量大小,对反应性和反应后强度的测定有较大的影响,其流量应为5L/m in[1] (经换算后约为0 37m3/h)。

二氧化碳流量大,反应性升高,反应后强度降低。

二氧化碳流量小,反应性降低,反应后强度增高。

气体流量不正确,会影响检验结果的准确性。

定期用湿式气体流量计对二氧化碳流量进行标定,反应性和反应后强度准确性提高,重复性好。

氮气作为保护器,流量大小对结果影响不大。

下面是同一焦炭在同一装置下实验对比结果,表2为CO2流量准确,装置气密性好的实验结果,表3为CO2流量不准确时的实验结果。

表2 C O2流量准确时装置气密性的实验结果CO2/m3∀h-1C RI/%CSR/%0 3728 866 90 3730 564 70 3729 067 00 3728 467 20 3729 866 80 3729 566 00 3730 365 40 3730 065 7表3 C O2流量不准确时的实验结果CO2/m3∀h-1C RI/%CSR/%0 3729 565 20 4031 562 80 3427 370 10 4233 061 30 4835 258 20 3830 564 7国标要求焦炭反应性CRI及反应后强度CSR 的检测允许偏差为CRI不大于2 4%,CSR不大于3 2%。

从表2可以看出,CO2流量准确时,实验的结果满足国标要求;而表3中误差很大,检测结果不可靠。

因此,实验过程中要随时控制好二氧化碳的流量。

7 对C O2干燥除去水分在通二氧化碳过程中,如果有少量水存在,在25发生CO 2+C 2CO 反应的同时,H 2O 也发生反应,即H 2O+CCO+H 2,有人对不同温度H 2O 和CO 2与焦炭反应速率常数进行测定,结果表明[2]:在相同条件下,低温时焦炭与H 2O 反应速率要高于与CO 2反应的速率,高温时相差不大。

造成速率差异是因为其反应方式不同,即在1100 时,CO 2反应侵入到焦炭内部,而水蒸气则接近界面反应,从而更有利于水蒸气反应。

表4为同一焦炭在二氧化碳含水气不同时实验结果。

表4 同一焦炭在二氧化碳含水气不同时实验比较C O 2含H 2O (气)/%C RI /%CSR /%0 025 071 11 233 359 70 526 769 90 728 067 40 829 565 41 032 062 1从表4可以看出二氧化碳中含水气对焦炭CRI 和CSR 有影响,水含量增多,CRI 增大,CSR 较小。

所以在CO 2通入反应器之前要进行干燥脱水,否则会对焦炭的反应性及其强度产生影响。

8 供气系统要严密供气系统严密、流量调节准确,可提高检测结果的准确性。

供气系统不严密,二氧化碳未完全参加反应,焦炭反应性低,反应后强度增高,致使检验结果差异较大,并且不能反映当期焦炭质量。

应不定期对供气系统进行气密性检查,以保证检验质量。

总之,在焦炭反应性及反应后强度试验中,要严格执行国家标准,并在以上几个方面加以注意,即可得到比较准确的试验结果。

参考文献:[1]G B/T 4000 2008,焦炭反应性及反应后强度测定方法[S][2]周师庸,赵俊国 炼焦煤性质与高炉焦炭质量[M ] 冶金工业出版社,2005作者简介:齐 炜(1979 ),男,吉林九台人,助理工程师,目前主要从事分析检测工作。

(收稿日期:2009 08 15)(上接第18页)3 4 原煤的发热量变化特征6个可采煤层以高热值无烟煤为主,除1号煤为中高热值无烟煤外,在垂向上,从1号至6号,发热量由低变高,再由高边低,变化的幅度不大,如图4所示。

图4 原煤发热量曲线图4 结 语综上所述,该区含6个可采煤层,为中富灰分、特低-低硫、特低-中磷、高-低熔灰分、中高-高热值的一号无烟煤,易选。

受沉积环境变化及深成变质作用的影响,煤质指标及变质程度在垂向上有不同程度的变化。

根据煤质特征,适用做动力用煤和民用燃料,对火力发电、工业锅炉亦适用,在使用中应注意排渣方式的选择。

参考文献:[1]陈惠忠,张木生 福建省下二叠统童子岩的沉积环境和聚煤规律[M ] 中国地质大学出版社出版,1993 [2]郑明东 动力配煤研究[J] 华东冶金学院学报,1996(4)[3]陈 鹏 中国煤炭性质、分类和利用[M ] 北京:化学工业出版社,2001[4]任明达,王乃梁 现代沉积环境概论[M ] 科学出版社,1981作者简介:王金和(1981 ),男,安徽东至人,地质工程师,目前攻读安徽理工大学地质领域在职研究生,主要从事矿产地质勘查工作。

(收稿日期:2009 07 14)26。