民用建筑工程室内环境中T VO C法检测作业指导书
1 编制目的
为对民用建筑工程室内空气中总挥发性有机化合物(TVOC)的检验,特制定本实施细则。
2 适用范围
本实施细则适用于民用建筑工程室内空气中总挥发性有机化合物(TVOC)浓度的检验。
3 检验依据
3.1《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB 50325-2010。
4 检验原理
空气中TVOC用Tenax-TA管采集,然后经热解吸,再经专用毛细管柱分离,用氢火焰离子化检测器检验,以保留时间定性,面积定量。
5 检验人员
检验人员须经培训考核合格的持证上岗人员,检验工作中,检验人员应认真负责。
6 检验仪器及设备
6.1 气相色谱仪—带氢火焰离子化检测器。
6.2 热解吸装置:
6.3 毛细管柱—长50m,内径0.32mm石英柱,内涂覆二甲基硅氧烷,膜厚1~5μm。
6.4 空气采样器—0~2L/min。
6.5 注射器—1mL、100mL、10μL、1μL。
7 试剂和材料
7.1 Tenax-TA吸附管。
7.2 标准品
7.2.1标准溶液:VOCs (苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、乙苯、乙酸丁酯、十一烷)标准溶液(Ⅰ10ug/ml;Ⅰ100ug/lml;Ⅰ1000ug/ml)。
8 检验程序
8.1采样
应在采样地点打开吸附管,与空气采样器入气口垂直连接,以0.5 L/min的速度,抽取约10L空气,精确计时。
采样后,应将吸收管的两端套上塑料帽,并记录采样时的温度和大气压。
8.2 空气样品的测定
8.2.1 解吸条件
载气——氮气 (纯度不小于99.99%);
解吸温度——300Ⅰ;
解吸时间——5min 。
8.2.2 色谱分析条件
进样口——250Ⅰ;
柱温箱——程序升温50~250Ⅰ,初始温度为50Ⅰ,保持10min ,升温速率,5Ⅰ/min ; 分流比——1:1~10:1;
检测器温度——250Ⅰ。
8.2.3标准系列
8.2.3.1液体外标法:取VOCs 的标准溶液, 临用前逐级稀释成单组份含量为1.0、5.0、10.0 mg/mL 的标准液。
各取1uL 注入吸附管,同时用100mL/min 的氮气通过吸附管,5min 后取下,密封,为标准系列。
8.2.4 标准曲线制备
8.2.4.1热解吸方法:将吸附管与直接热解吸进样装置相连接,解吸温度300Ⅰ,测量保留时间及峰面积。
8.2.4.2 每个浓度重复2次,取峰面积的平均值。
同时,取一个未采样的吸附管,按样品管同时操作,测定空白管的平均峰面积。
以各组分的含量(μg )为横坐标, 平均峰面积为纵坐标,分别绘制标准曲线,并计算回归方程(A=bm+a)。
8.2.5 样品分析
8.2.5.1热解吸方法:将吸附管与直接热解吸进样装置相连接,解吸温度300Ⅰ,测量保留时间及峰面积。
注:对非识别峰,可以甲苯计。
8.3 结果计算
由回归方程计算出各组分的量,再按下式计算所采空气样品中各组分的含量:
00V m m c i c -=
式中: c c ——所采空气样品中i 组分含量,(mg/m3);
1m ——被测样品中i 组分的量,(μg );
m ——空白样品中i 组分的量,(μg ); 0V ——空气标准状态采样体积,(L )。
应按下式计算所采空所样品中总挥发性有机化合物(TVOC)的含量:
∑===
n i i c c TVOC 1
式中: TVOC ——标准状态下所采空气样品中总挥发性有机化合物(TVOC)的含量。
注:当与挥发性有机化合物有相同或几乎相同的保留时间的组分干扰测定时,宜通过选择适当的气相色谱柱,或通过用前更严格地选择吸收管和调节分析系统的条件,将干扰减到最低。
9 注意事项
9.1 采样时应记录现场温度及大气压;
9.2 进样器及配气用注射器应保持其气密性,以防气体流失;
9.3 根据样品浓度调节分流比,浓度高的分流比可适当调大,浓度的低的分流比可适当调小。