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硅烷偶联剂表面改性羟基磷灰石

2)温度及偶联剂的加量对改性效果有重要影响。温度的升高,偶联剂的增加,都会导致改性复合物疏水性的增大,改性效果越来越好。不同的温度有不同的最佳偶联剂加量。1000℃时,偶联剂的最佳加量是0.7%;
3)PL偶联剂对羟基磷灰石的表面改性主要是通过其亲水基团与羟基磷灰石的羟基发生化学吸附,形成化学键合来实现的
1、硅偶联剂水解的作用是什么?对苯二酚的作用是什么?
通过硅烷偶联剂可使 2 种性能差异很大的材料界面偶联起来,从而提高复合材料的性能和增加黏结强度,并获得性能优异、可靠的新型复合材料。
羟基磷灰石颗粒与高分子聚合物混合制备纳米复合生物材料时常存在团聚的问题,为提高羟基磷灰石在高分子基底材料(如聚乳酸)中的分散性,提高两者界面结合强度,一般都是采取对羟基磷灰石颗粒进行表面疏水改性的办法。
硅烷偶联剂KH-570的化学名称是γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷,分子量是248.35,分子式是C10H20O5Si,结构式为:
2、水解后的KH-570和羟基磷灰石表面的羟基进行缩合反应,从而达到羟基磷灰石表面改性的目的。
实验步骤:
实验步骤:
1.以体积比9:1配制50mL乙醇-水混合溶液。
2.称取一定量的对苯二酚(0.1wt%)加入上述乙醇溶液中。
3.缓慢滴加冰醋酸,调节pH值为3.5~4。
4.加入体积分数为5%的硅烷偶联剂KH-570,室温下水解30min。
5.称取一定量的HA加入上述混合溶液中,超声分散15min。
6.置于65℃的水浴中搅拌偶联,反应2h。
7.升温至80℃,将溶剂蒸干。
8.一次使用乙醇和纯水清洗5次,相容性好,亲和性高,其矿化液能够有效形成再矿化沉积,阻止钙离子流失,解决牙釉质脱矿问题,从根本上预防龋齿病。HA植入体内后,钙和磷会游离出材料表面被身体组织吸收,并生长出新的组织。有研究证明羟磷灰石的晶粒越细,生物活性越高,因而羟基磷灰石已被作为骨组织修复材料广泛研究。
《生物材料基础实验》实验报告
专业:生物医学工程
年级:2012级
2014年5月
姓名:王雯杰
学号:12312044
评分:
实验名称:硅烷偶联剂表面改性羟基磷灰石
实验内容:
掌握硅烷偶联剂修饰羟基磷灰石的基本操作,理解硅烷偶联剂表面改性羟基磷灰石的反应机理。
1、KH-570 水解:
跟硅原子连接的甲氧基水解成羟基R-Si-(OCH3)3→R-Si-(OH)3
润湿角,IR光谱等来直接评价PL偶联剂对HA表面的改性效果。得到以下结论:
1)PL是一种高效的表面改性偶联剂,与羟基磷灰石的反应活性高,能与羟基磷灰石形成稳固的键合,当此种复合物与高聚物在高温下共混时,必能改善HA/高聚物的机械力学性能,制备出性能优良的生物医用材料。进一步与高聚物共混的实验正在进行;
实验结果:
n-HA质量(g)
对苯二酚质量(g)
乙醇体积(mL)
KH-570质量(g)
m-HA质量(g)
收率
(%)
0.9886
0.0396
50
3.125
0.4425
44.76%
注:n-HA为修饰前羟基磷灰石,m-HA为修饰后羟基磷灰石。
结果分析与结论:
对于制备HA复合生物材料,当用偶联剂等其它添加剂进行表面改性时,对于添加剂的改性效果评价,一般是通过其与高聚物共混后的性能来间接评价添加剂的效应。直接评价的体系还不很完善。本文拟通过测定改性粉末的浸润高度,疏水保持率,
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