比表面积
➢比表面积=表面积/质量
单位m2/g
➢树脂颗粒的外表面积很小，一般在0.1 m2/g左右，但
内部孔洞的表面积很大，可达500-1000 m2/g ，这是树
脂良好吸附的基础。
二、吸附原理
快写 笔记
➢大孔吸附树脂是吸附性和分子筛性原理相结合 的分离材料。
➢它的吸附性是由于范德华引力或产生氢键的结 果。分子筛性是由于其本身多孔性结构所决定的。
恒流泵
A 前面
B 上面
装置的连接
操作流程 药液 水
洗脱剂 再生剂
分段收集 检测器/过程控制器
树脂→预处理→上样→吸附→洗脱→收集洗脱液→回收、浓 缩→干燥→成品
操作步骤①——树脂的预处理
➢预处理的目的：为了保证制剂最后用药安全，提高树 脂洁净度。树脂中含有残留的未聚合单体，致孔剂， 分散剂和防腐剂对人体有害。 ➢主要步骤 ①用水除去水溶性杂质 ②用有机溶剂除去脂溶性杂质 ③再用吸附介质除去残留的其它溶剂，以免影响树脂 的吸附量
同者合并。
极性MR：极性较强的溶剂洗脱能力强
酸性化合物：碱解吸
流速：流速过快，载样量少；分离碱效性化果合差物；：酸速解度吸慢，载样
量大，分离效果好，实验周期长。一般1.5BV/h为佳。
操作步骤⑤——再生
• 再生的目的：除去洗脱后残留的强吸附性杂质，以免 影响下一次使用过程中对于分离成分的吸附。
• 简单再生的方法：一般是用无水乙醇或95%乙醇洗脱 至无色后，树脂柱即已再生。然后用大量水洗去醇， 可用于相同植物成分的分离。
将柱中水放至接近柱床平面，将样品液以一定的流速 加到柱的上端进行吸附，一边从柱中放出原有溶剂。 注意控制流速。
操作步骤④——解吸（洗脱）
先用水清洗以除去树脂表面或内部还残留的许多极性或水 溶性大的强极性杂质（多糖或无机盐）
然后用所选洗脱剂进行洗脱。一般是醇-水系统，逐渐增 加醇的浓度。
检测：洗脱的时候同时配对非合极理性化MR反：应洗脱或剂薄极层性越色小谱，检洗脱测能，力相越强
八、 大孔吸附树脂分离技术
一、先提两个问题？
1、什么是大孔吸附树脂分离技术？
大孔吸附树脂吸附分离技术是以大孔吸附树脂为吸附剂，通过物理吸附从 中药及其复方提取液中有选择性地吸附其中的有效部分，去除无效部分的一种 提取纯化的新工艺，可以达到分离、富集中药有效部位或有效成分的目的。
2、什么是大孔吸附树脂？
也能从极性溶液中吸附非极性物质。
四、分离规律
• 分子量相似的成分 – 极性越小，吸附能力越强，则越难洗脱下来； – 极性越大，吸附能力越弱，则越易洗脱下来。
• 极性相似的成分 – 分子量越大，越易洗脱下来。
六、大孔吸附树脂柱色谱的操作流程
6.1 认识一下大孔吸附树脂技术的基本装置
A 层析柱
B 部份收集器
引申
大孔吸附树脂的分类
1、非极性MR：分子上不存在正负电荷相对集中 2、中等极性MR：存在酯基一类的基团 3、极性MR：存在酰胺基、亚砜、腈基等极性较大的基 团 4、强极性MR：存在吡啶基、氨基、氮氧基团等强极性 基团
引申
1.3 关于吸附
吸附作用
化学吸附 物理吸附
➢内部分子之间的相互作用均等；表面分子有一面没有 受力；这部分分子存在吸引其他分子的剩余力，从而 产生吸附作用。 ➢该吸附力可从溶液中吸附其他物质；被吸附的分子同 时受到吸附剂表面的吸附力和溶剂的脱吸附力；一段 时间之后，建立起吸附平衡。
大孔吸附树脂（Macroporous Resin，MR）是20世纪60年代发展起来的、 继离子交换树脂之后的一类新型分离材料，是一类没有可解离基团，具有多孔 结构，不溶于水的固体高分子物质。
1.1 主要理化性质
• 性状：白色、乳白色至微黄色颗粒 • 粒度：20~60目。 • 稳定性：不溶于水、酸、碱及有机
一次性倒入保持垂直的柱中，倾倒树脂的同时，打开柱 底部的阀门，让柱中水流出，树脂自然沉降。 • 最后在柱床顶部加一层脱脂棉。
忌：
1、树脂和水分几次加入 2、干柱
操作步骤③——上样
将样品溶于少量水中，须为澄清溶液。预先沉淀、滤 过处理，pH调节，使部分杂质在处理过程中除去，以 免堵塞树脂床或在洗脱中混入成品。
溶剂，加热不溶，可在150℃以下使 用。 • 含水量：40~75%。
1.2 关于大孔
大孔吸附树脂是一种高分子聚合物，由聚合单体、交联 剂、致孔剂、分散剂等添加剂经聚合反应制备而成。
聚合物形成以后，致孔剂被去除，在树脂中留下了大大 小小、形态各异、互相贯通的孔穴。
孔形状是不规则的，将其看作近似圆形，其直径称为孔 径。一般所说的吸附树脂的孔径都是平均孔径。
• 检查：取水洗脱液100ml，水浴蒸干后，加入1～2ml 乙醇溶解，滴加水到乙醇溶液中，溶液中无白色浑 浊现象。
预处理的具体方法——方法3
• 树脂与有机溶剂一起在水浴上回流，直到洗涤液 加水不显浑浊为止，最后用水洗掉所用有机溶剂， 备用。
操作步骤②——树脂的装柱
• 通常以水为溶剂湿法装柱 • 玻璃柱底部放少量的脱脂棉，厚度1-2cm • 树脂柱中加少量水，树脂中也加入少量水，搅拌均匀后
➢因此，有机化合物根据其分子量的大小树及脂与孔大径较大、
孔吸附树脂吸附力的不同，在大孔吸附树比脂表柱面上积越大，
实现分离。
吸附量越大。
三、吸附规律
➢ 遵从类似物质吸附类似物的“相似相容”原则 ➢ 非极性MR宜于从极性溶剂中吸附非极性物质； ➢ 强极性MR宜于从非极性溶剂中吸附极性溶质； ➢ 中等极性MR，不但能从非极性溶液中吸附极性物质，
预处理的具体方法——方法1
乙醇，浸泡24h 充分溶胀
湿法装柱 乙醇清洗、检测
水洗、检测 准备上样
乙醇与水交替洗脱2-3次乙醇检测：洗至流 洗脱剂用量为树脂体积的出不2液呈-3与白倍等色量浑水浊混为体方法——方法2
• 乙醇浸泡24h→用乙醇洗至流出液与水1：5不浑浊→ 用水洗至无醇味→5%HCl通过树脂柱，浸泡2-4h→ 水洗至中性→2%NaOH通过树脂柱，浸泡2-4h→水 洗至中性，备用。
• 强化再生：若树脂颜色变深，可试用或稀酸（先浸泡、 再淋洗，2-5％盐酸，5-7BV ）+稀碱（先浸泡、再淋 洗，2-5％NaOH，5-7BV）溶液清洗，最后水洗至中 性。