硫酸亚铁铵的制备
一、实验目的
1.了解硫酸亚铁铵的制备方法及复盐的特性。

2. 掌握使用水浴加热、蒸发、结晶、减压过滤等基本操作。

3. 了解检验产品杂质含量的目测比色方法。

二、实验原理
硫酸亚铁铵（NH
4）
2
Fe（SO
4
）
2
6H
2
O又称摩尔盐，为浅蓝绿色单斜晶体。

它在
空气中比一般亚铁盐稳定，不易被氧化，溶于水但不溶于乙醇，而且价格低，制造工艺简单，容易得到较纯净的晶体，因此，其应用广泛，在化学上用作还原剂，工业上常用作废水处理的混凝剂，在农业上既是农药又是肥料，在定量分析中常用作氧化还原滴定的基准物质。

像所有的复盐一样，硫酸亚铁铵在水中的溶解度比组成它的任何一个组分
FeSO
4或（NH
4
）
2
SO
4
的溶解度都要小，见下表。

因此从Fe
2
SO
4
和（NH
4
）
2
SO
4
溶于水
所制得的浓混合溶液中，很容易得到结晶的摩尔盐。

几种盐的溶解度手册值（g/100gH2O）本实验采用过量铁和稀硫酸作用生成硫酸亚铁：
Fe+H
2SO
4
=FeSO
4
+H
2
↑
往硫酸亚铁溶液中加入硫酸铵并使其全部溶解，加热浓缩制得的混合溶液，再冷却即可得到溶解度较小的硫酸亚铁铵晶体：
FeSO
4+（NH
4
）
2
SO
4
+6H
2
O=（NH
4
）
2
Fe（SO
4
）
2
6H
2
O
为防止Fe2+的水解，在制备（NH
4）
2
Fe（SO
4
）
2
6H
2
O的过程中，溶液应保持足
够的酸度。

三、仪器与试剂
仪器：台秤，锥形瓶（150mL），烧杯，量筒（10、50mL），漏斗，漏斗架，蒸发皿，布氏漏斗，吸滤瓶，酒精灯，表面皿，水浴（可用大烧杯代替）。

试剂：H
2SO
4
（3mol·L-1），（NH
4
）
2
SO
4
（s），铁屑，乙醇（95%），pH试纸。

四、实验内容
1.硫酸亚铁的制备：
往盛有2.0g洁净铁屑的锥形瓶中加入15mL3mol·L-1H2SO4溶液，放在低温电炉（或水浴）加热（在通风条件下进行）。

在加热过程中应不时加入少量去离子水，以补充被蒸发的水分，保持原有体积，防止FeSO4结晶出来；同时要控制溶液的pH不大于1（为什么？如何测量和控制？），使铁屑与稀硫酸反应至不再冒气泡为止。

趁热用普通漏斗过滤，滤液承接于洁净的蒸发皿中（如果发现滤纸上有晶体析出，可用少量去离子水冲洗），将留在锥形瓶中及滤纸上的残渣取出，用滤纸片吸干后称量（如果考虑收集反应残渣有困难，可以改用减压过滤，抽滤时加双层滤纸，抽干溶液后，残渣粘附于上层。

只要称出两张滤纸的质量差，即可知渣重）。

根据已作用的铁屑质量，算出溶液中FeSO4的理论产量。

2.硫酸亚铁铵的制备：
根据FeSO4的理论产量，计算出所需的固体（NH4）2SO4质量和温室下配制（NH4）2SO4饱和溶液所需的水的体积。

将配制好的（NH4）2SO4溶液溶液倒入盛FeSO4溶液的蒸发皿中，混合均匀后，调节pH为1～2，将蒸发皿置于水浴上加热蒸发，至溶液表面出现晶体膜时停止加热。

静置，使其自然冷却至室温，析出浅绿色结晶，减压过滤，用少量乙醇洗去晶体表面所吸附的水分。

将晶体取出，置于两张洁净的滤纸之间，并轻压以吸收母液，称量。

计算理论产量和产率。

3.目视比色Fe3+含量分析
目视比色法是确定杂质含量的一种常用方法，在确定杂质含量后便能定出产品的级别。

将产品配成溶液，与各标准溶液进行比色，如果产品溶液的颜色比某一标准溶液的颜色浅，就可确定杂质含量低于该标准溶液中的含量，即低于某一规定的限度，所以这种方法又称这限量分析。

本实验仅做摩尔盐中Fe3+的限量分析。

称取1.00g产品置于比色管中，先用少量不含O2的纯水溶解，再加入2mL 2.0mol/LHCl溶液和0.50mL 1.0mol/LKSCN溶液，用除去溶解氧的去离子水稀释至25mL，摇匀，与Fe3+标准溶液比色，确定产品的级别。

【注意】
（1）避免使用锈蚀程度过大的铁屑，因其表面Fe2O3过多无法被铁完全还原，会导致Fe3+留在溶液中而影响产品的质量。

（2）铁屑颗粒不宜太细，与酸反应时容易被反应产生的泡沫冲上浮在液面或粘在锥形瓶壁而脱离溶液；小段细铁丝也有类似情况。

（3）硫酸的浓度不宜太大或太小。

浓度小，反应慢；浓度太大，易产生Fe3+、SO2，使溶液出现黄色，或形成块状黑色物。

酸溶时适当振荡，铁屑回落进入酸
溶液反应。

硫酸亚铁制备中，无论控制酸过量还是铁过量，均能得到硫酸亚铁产品，但产品的质量和纯度受影响。

铁过量可防止FeSO4被氧化。

控制溶液的pH<1，抑制FeSO4水解。

一般来说，Fe稍过量时，产品质量较好，未反应的铁可循环反应；
（4）有恒温加热装置为最佳，控制温度在60℃左右。

不要剧烈摇动锥形瓶，以防止氧化。

加热（可采用沸水浴加热，注意控制反应速率，以防反应过快而使反应液喷出），并不断振荡锥形瓶；边加热边补充水，但不能加水过多，尽可能保持溶液pH<2以下，pH太高，Fe2+易氧化成Fe3+。

分次补充少量水，防止FeSO4析出。

酸溶过程中有必要进行尾气处理。

由于废铁屑含有的碳、硫、磷、硅等杂
（5）趁热减压过滤，为防透滤可同时用两层滤纸，而且硫酸亚铁溶液应迅速转入蒸发皿中，以防止溶液在吸滤瓶中冷却而析出硫酸亚铁晶体，导致损失。

趁热过滤用抽滤更快，用少量热水洗涤锥形瓶及漏斗上的残渣，抽干。

抽滤后若发现未反应的铁较多则应称量出未反应铁的质量。

若损失的铁较多，应重新计算硫酸铵质量。

（6）为保持溶液呈酸性，抑制水解，在反应基本结束后，加lmL3mol·L －1 H2SO4溶液，趁热过滤，防止因冷却使FeSO4晶体析出而造成损失。

五、思考题
1.为什么制备硫酸亚铁铵时要保持溶液有较强的酸性？
2.制备硫酸亚铁铵时为什么采用水浴加热法？。