1.目的
规范化学实验室的化学分析操作
2.范围
2.1化学实验室NaOH、HCL和ALCL3含量测试。
3.职责
3.1技术员负责分析样品浓度及填写相关记录，遇到测试问题，及时汇报给工程师。
3.2质量部门负责监督该规范的严格执行。
3.3工程师负责相关的培训工作及作业指导书更新。
4.安全
4.1测试前戴好防护用品，防酸碱手套、口罩。
4.2当高浓度酸、碱倾倒或接触到皮肤时，不可直接用水清洗，以免放热灼伤，需用干毛
巾擦干净后再用大量的水冲洗，受伤严重者需送医院处理。
4.3实验结束后应清洗仪器、水槽及桌面，检查关闭水源，电源，以避免危险发生。
5. 相关设备/工具/材料
5.1设备：分析天平（精确至0.0001g），加热板。
5.2工具：50ml滴定管（最小刻度为0.1ml）；10ml和25ml移液管；10ml和50ml量筒；50ml、100ml和250ml烧杯；100ml和1000ml容量瓶；250ml锥形瓶。
5.3试剂(分析纯)：
（1）0.1 mol/L的HCL；
（2）0.1 mol/L的NaOH；
（3）蒸馏水；
（4）0.05mol/L的乙二胺四乙酸(EDTA)标准液；将1mol/L乙二胺四乙酸(EDTA)二钠盐与蒸馏水按1:1配制，如2L EDTA配2L蒸馏水，摇匀混合好。
在使用金属锌标定此溶液时保留到四个小数位。
（5）0.05mol/L的七水硫酸锌，将54.4+/-1g硫酸锌溶解在3785ml蒸馏水中。
摇匀混合好。
在使用乙二胺四乙酸(EDTA)标准液标定此溶液时保留到四个小数位。
终点在PH值4.5-5.0。
（6）醋酸铵；
（7）冰醋酸；
（8）醋酸铵缓冲液。
—称取77.1+/-0.1g醋酸铵并转移到1000ml容量瓶中。
加入半瓶蒸馏水，再加入57+/-0.5ml冰醋酸（有腐蚀性！）。
稀释至刻度线并摇匀混合好；
（9）无水酒精；
（10）双硫腙指示剂—将50+/-1mg的双硫腙溶解在100+/-1ml酒精中（易燃！），摇匀
混合好。
（11）50%的氢氧化钠—小心将20gNaOH(腐蚀性！)溶解在20ml蒸馏水水中并摇匀混合好。
（12）浓硝酸(腐蚀性！)；
（13）浓盐酸(腐蚀性！)；
（14）金属锌，纯度＞99.99%；
（15）0.5%的酚酞指示剂，取0.5g的酚酞，溶解在100ml的无水乙醇中即可。
6.测试步骤
6.1乙二胺四乙酸(EDTA)溶液标定步骤（结果至少经过3次标定，再求平均值）
（1）用器皿在天平上称取0.5-1.5g金属锌，并转移至100ml的容量瓶中；
（2）小心的加入10ml浓盐酸溶解锌；
（3）用蒸馏水冲洗飞溅在表面皿上的液体回到容量瓶中并稀释至刻度线。
移取10ml此溶液到250ml的锥形瓶中；
（4）加入50ml的水，并用50%的氢氧化钠溶液提高PH值至4.3以上；
（5）加入20ml醋酸铵缓冲液，使PH值稳定在约4.5；
（6）加入50ml酒精作为指示剂的溶剂，再加入1ml双硫腙指示剂；
（7）用乙二胺四乙酸(EDTA)溶液滴定并记录使用量。
滴定的终点是由玫瑰粉红色变成青紫色；
（8）重复2次步骤3至7；
（9）计算方法：M EDTA= g Zn / (0.6538* V EDTA)，再将三次测试结果取平均值。
6.2硫酸锌溶液标定步骤（结果至少经过3次标定，再求平均值）
（1）移取25ml乙二胺四乙酸(EDTA)溶液至250ml锥形瓶中；
（2）在不断搅拌的情况下，加入20ml缓冲液使PH值稳定在约4.5；
（3）加入50ml酒精；
（4）和1ml指示剂；
（5）用硫酸锌溶液滴定并记录使用量（滴定终点颜色由青紫色变成玫瑰粉红）。
（6）重,2次步骤1至5；
（7）计算方法：M ZnSO4= (M EDTA * V EDTA)/ V ZnSO4，再将三次测试结果取平均值。
6.3测试样品中AlCL3含量步骤
（1）用小烧杯取适量的样品溶液在分析天平上称其重量，记录重量g1；
（2）用移液管移取1.5-2ml的样品溶液到到250ml的锥形瓶中；
（3）再在分析天平上称剩下的样品重量，记录其重量g2，计算取样重量g=g1-g2；（4）再移取25ml乙二胺四乙酸(EDTA)溶液到锥形瓶中，并加入1ml浓硝酸；
（5）用蒸馏水冲洗瓶壁并稀释至100ml，在加热板上加热溶液至沸腾；
（6）再让样品冷却至室温；
（7）加入30ml醋酸铵缓冲液；
（8）加入50ml酒精和1ml双硫腙指示剂；
（9）用硫酸锌溶液滴定，滴定终点是由青紫色变成玫瑰粉红色。
注意记录滴定前的硫酸
锌溶液的体积V1，及滴定后的体积V2，并计算消耗的体积V ZnSO4= V1-V2；
（10）计算方法：AL含量= (M EDTA * V EDTA - M ZnSO4 * V ZnSO4) * 2.698 / g
AlCL3含量= Al 含量* 4.942
6.4测试样品中HCL含量步骤
（1）用小烧杯取适量的样品溶液在分析天平上称其重量，记录重量g1；
（2）用移液管移取1.5-2ml的样品溶液到到250ml的锥形瓶中；
（3）再在分析天平上称剩下的样品重量，记录其重量g2，计算取样重量g=g1-g2；（4）用蒸馏水冲洗瓶壁并稀释至100ml；
（5）加入2滴酚酞指示剂；
（6）用0.1 mol/L NaOH溶液滴定，滴定终点是由无色变成粉红色。
注意记录滴定前的硫酸锌溶液的体积V1，及滴定后的体积V2，并计算消耗的体积V NaOH= V1-V2；
(7) 计算方法：T HCL% =M NaOH*V NaOH*0.0365/ g
(8)注意：如果所测试的HCL溶液中含有AlCL3溶液，则实际的HCL含量F HCL= T HCL% - AlCL3%*0.82。
6.5测试样品中NaOH含量步骤
（1）用小烧杯取适量的样品溶液在分析天平上称其重量，记录重量g1；
（2）用移液管移取1.5-2ml的样品溶液到到250ml的锥形瓶中；
（3）再在分析天平上称剩下的样品重量，记录其重量g2，计算取样重量g=g1-g2；（4）用蒸馏水冲洗瓶壁并稀释至100ml；
（5）加入2滴酚酞指示剂；
（6）用0.1 mol/L HCL溶液滴定，滴定终点是由粉红色变成无色。
注意记录滴定前的硫酸锌溶液的体积V1，及滴定后的体积V2，并计算消耗的体积V HCL= V1-V2；
(7) 计算方法：NaOH含量=M HCL*V HCL*0.04/ g。