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一、实验目的 • 1、熟悉自动恒温量热仪的结构和工作原理。 • 2、掌握煤发热量的测量原理和方法。 • 3、初步具备独立完成煤发热量测量的能力。
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二、实验原理
一定量的分析煤样在氧弹热量计中，在充有过量氧气的氧弹内 燃烧,煤的发热量是在氧弹热量计中测定的，取一定量的分析试样放 于充有过量氧气的氧弹热量计中完全燃烧，氧弹筒浸没在盛有一定 量水的容器中。煤样燃烧后放出的热量使氧弹热量计量热系统的温 度升高，测定水温度的升高值即可计算氧弹弹筒发热量QDT。热量计 的热容通过在相近条件下燃烧一定量的基准物苯甲酸来确定，根据 试样燃烧前后量热系统产生的温升，并对点火热等附加热进行校正 后即可求得试样的弹筒发热量。从发热量中扣除硝酸形成和硫酸校 正热即得高位发热量。
五 实验步骤
（3）进行标定 按“标定”键，输入称取的苯甲酸的重量，再按“标定”键。仪器开始 进入测试状态，自动开启搅拌、自动点火、自动计算，打印测试结果。 重复以上步骤三次，标定三次样的最大值与最小值之差为40J范围内可用 ，将三次标定的均值输入。按“设定”键，选择“热容量”，输入均值即 可。 当室内温度超过±5℃的范围，则需进行重新标定。 4、煤样制备 将需测定的煤样过0.2mm的标准筛，取粒径0.2mm以下的煤样。 5、称取试样重量 将坩埚放置在天平上，按天平的“去皮”键。用药匙将0.2mm以下的试样 放入坩埚内，记录所称量的试样重量，重量约1g。
内筒
氧弹
三、主要仪器
压力表和氧气导管外观
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四 所需耗材
1、氧气：高于99.5％纯度，不含可燃成分，不允许使用电解氧。 2、苯甲酸：经计量机关检定并标明热值的苯甲酸，使用前应在40～50C的 温度下烘烤3～4h。 3、棉线。粗细均匀不涂蜡的白棉线。 4、点火丝：直径0.1mm左右的铁、铜、镍铬丝或其他已知热值的金属丝。 各 种 点 火 丝 的 燃 烧 热 为 ： 铁 丝 ： 6700J/g ； 镍 铬 丝 ： 6000J/g ； 铜 丝 ： 2599J/g；棉线：17500J/g； 5、试样：粒径小于0.2mm的煤样约1g。 6、酸洗石棉绒：使用前在800C下灼烧30min。 7、擦镜纸：使用前先测定其燃烧热，方法是将3～4张擦镜纸，用手团紧， 精确称量，放入燃烧皿，按常规方法测量其发热量。取两次结果的平均值 作为标定值。
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六 注意事项
（1）充氧过程一定要在老师监督指导下进行，严禁擅自操作。当钢瓶中氧 气压力降低5.0Mpa以下时，充氧时间应酌量延长；压力降低到4.0Mpa以下时， 应更换新的钢瓶氧气。
（2）充氧和放气应缓慢进行。充氧时间可不少于30s，放气时间不少于60s。 （3）金属点火丝不得与燃烧皿接触，以防短路。 （4）氧弹进气口禁止接触油脂。 （5）氧弹放入内桶前，用手或毛巾擦拭底部，防止金属丝等杂物带入内桶。 （6）如不连续作试验，需将筒中水放掉，保持内部清洁干净。 （7）实验结束后，打开氧弹，取出弹芯，观察试样，如在坩埚底部产生一 层碳黑，表明燃烧不完全，实验应予作废，分析原因后重做。 （8）实验结束后，先用蒸馏水充分清洗弹筒内各部分、放气阀、坩埚内外 和燃烧残渣，再用自来水冲洗。洗过的弹筒用干毛巾擦干，坩埚放入干燥器中 干燥。
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五 实验步骤
3、热容量标定 （1）称取苯甲酸重量。将坩埚放置在天平上，按天平的“去皮”键。用镊 子将苯甲酸片放入坩埚内，记录所称量的苯甲酸重量，重量约1g。 （2）准备氧弹。卸下氧弹帽，将弹头部分置于弹头支架上，点火丝的两端 分别接在氧弹的两个电极柱上，注意保持良好接触，并注意务使点火丝接触 燃烧皿或弹筒外壁，以免形成短路，导致点火失败，甚至烧毁燃烧皿，在点 火丝中间位置系上棉线，与坩埚内的苯甲酸接触（苯甲酸片压住棉线）。
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三、主要仪器
主要仪器设备如下：
•1、热量计 •2、压力表和氧气导管 •3、压饼机 •4、秒表 •5、分析天平：感量0.1mg •6、点火装置：点火采用12～24V的电源
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三、主要仪器
上盖 搅拌器
外桶 备用水箱感温探头
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五 实验步骤
1、天平校正 调节天平水平，使水准泡居中即可。天平使用前，先预热40分钟。按 “校正”键，屏幕显示“CAL”，放入标准砝码，天平自动校正。 2、安装充氧仪 （1）充氧仪安装前仔细检查各部件是否紧固，外观是否有损伤和破坏 的痕迹。 （2）用充氧导管将充氧器与氧气减压阀连接，并紧固所有螺母。 （3）打开氧气瓶总阀，调节减压阀，使出气压表显示为2.8～3.0MPa， 此时整个气路应无漏气现象否则应检查，直至正常为止。 （4）进行试充氧实验，此时应不漏气且操作自如，充氧器上的压力表 指示应与减压阀上的出去压力表的压力相一致。
首先在弹杯内加入10ml蒸馏水，小心将弹头放入弹杯中，旋紧弹帽。然 后用自动充氧仪进行充氧。直到压力达到3MPa，持续25s。
把氧弹放入装好水的内筒中，如果氧弹内无气泡冒出，表明气密性良好 ，即可把内筒放在外筒的绝缘架上；如果氧弹内有气泡冒出，则表明有漏气 处，此时应找出原因，加以纠正并重新充氧。
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五 实验步骤
6、准备氧弹（同步骤5） 7、进行测试 按“发热量”键，输入称取的试样的重量，再按“发热量”键。仪器 开始进入测试状态，自动开启搅拌、自动点火、自动计算，打印测试 结果。 8、实验结束，取出氧弹，开启放气阀，放出燃烧废气，打开氧弹仔细 观察弹筒和燃烧皿内部，如果有试样燃烧不完全的迹象（如试样有飞 溅）或有炭黑存在，试验应作废。用蒸馏水充分冲洗氧弹内各部分、 放气阀、燃烧皿内外和燃烧残滇，并晾干，以备下次使用。