式中：dc和dm分别为被测物质的浓度和质量的变化量，dx为响应信 号的变化量。
灵敏度也就是标准曲线的斜率。标准曲线的斜率越大，方 法的灵敏度就越高。许多方法的灵敏度随实验条件而变化。 现在一般不用灵敏度作为方法的评价指标。
3. 精密度
精密度是指使用同一方法，对同一试样进行多次测定所得 测定结果的一致程度。 精密度常用测定结果的标准偏差s或相对标准偏差(sr)量度。
三聚氰胺分子结构
三聚氰胺分子模型
示例2 化妆品
2006年9月国家质检总局通报称 “日本进口的著名品牌——SKⅡ”系列化妆品在广东检出禁用 物质铬，铬含量为0.77mg/kg～
2.0mg/kg。（定性+定量）
铬对人体有危害，严重的可导致
肺栓塞和肝损害。
共性
奶粉
三聚氰胺
物质成分定性、 定量分析
共存组分的影响 （石油化工-色谱分析）
实验室的具体条件 ——因地制宜
第二节 现代分析测试仪器在物质成分分析中的应用
特点:
分析灵敏度高 ——10-9级和10-12级 ；10-9g和10-12g
分析速度快 ——批量分析，自动分析
分析所需试样量少 ——微克或微升 分析用途广泛 ，能适应各种不同的要求等。
蛋白质太不容易检测 生化学家们就想出个偷懒的办法：因为蛋白质是含氮 的，所以只要测出食品中的含氮量，就可以推算出其 中的蛋白质含量。 蛋白质平均含氮量为16％左右，而三聚氰胺的含氮量 为66％左右。因此添加过三聚氰胺的奶粉就很难检测 出其蛋白质不合格了，这就是三聚氰胺的假蛋白。

认识三聚氰胺
1. 标准曲线法
定量分析普遍使用的方法是标准曲线法。 标准曲线是根据被测物质的浓度或含量与仪器响应信号的关系建立的 曲线。 如何绘制标准曲线？ 依据标准系列的浓度(或含量)和其相应的响应信号测量值来绘制的。 表征量：一元线性回归方程、相关系数
2. 灵敏度
物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程 度，称为方法的灵敏度，用S表示。 dx dx S S dc 或 dm
成分分析与实验
分析测试中心 苏莉 2419263
教学进程
理论学时10-14周
实践学时15-17周 考核方式：考试
16学时
（10学时，周学时：2）
（6学时，周学时：2）
考试成绩（70%）+实验课（30%）
考勤方式：迟到一次扣2分
缺席一次扣5分
缺席三次总分为零
主要参考书目：
《仪器分析》高等教育出版社
8.固相萃取与高效液相色谱联用测定宠物食品中三聚氰胺
9.液相色谱串联质谱法(LC-MS MS）分析宠物食品中三聚氰胺 10.液相色谱-串联质谱法测定饲料中三聚氰胺残留
方法选择原则：
被测组分的性质 被测组分的含量范围 （常量、微量） 要求的准确度、灵敏度和分析速度
（产品检验、仲裁分析；生产控制分析，组分测定）
建立起来的分析方法。常用的有紫外—可见吸收光谱法，原子发射光谱
法，原子吸收光谱法，原子荧光光谱法等。 (2)电化学分析法：是利用物质的电学或电化学性质进行分析的方法。常
用的电化学分析法有电势分析法、电导分析法、库仑分析法等。
(3)分离方法：是在测量各组分的某种性质前根据各组分性能差异而加以 分离的方法。 有色谱分析法。
5. 检出限
某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最 小质量，称为这种方法对该物质的检出限 。 检出限表明被测物质的最小浓度或最小质量的响应信号可以与空
白信号相区别。
3 sb D S
S——方法的灵敏度；Sb——空白信号的标准偏差
方法的灵敏度越高，精密度越好，检出限就越低。检出限是方法
分析测试方法的选择：
对于物质成分分析，分析测定的方法很多，每种方法 都有其优点，同时也都有一定的局限性，对于某一组 分往往可以有几种测定方法。
测定铁的含量，就有氧化还原滴定法、络合滴定法、
重量分析法、分光光度法以及电位滴定法等
三聚氰胺测定？
三聚氰胺检测方法汇总
国家标准 《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》（GB/T 22388-2008）
三聚氰胺
替代品：皮革水解蛋白
三聚氰胺（英文名：Melamine），是一种低毒的有机化 工原料。 简称三胺，俗称蜜胺、蛋白精。 动物实验结果表明，其在动物体内代谢很快且不会存留， 主要影响泌尿系统。 长期摄入三聚氰胺会造成生殖、泌尿系统的损害，膀胱、 肾部结石，并可进一步诱发膀胱癌。
s i 1 n xi 1 为第i次测定值 式中：n为测定次数，
2 x x i
n
s s r 100 % x
4. 准确度
试样含量的测定值与试样含量的真实值(或标准值)相符合的程度称为 准确度。 准确度常用相对误差量度。
Er
x

100%
式中：x为试样含量的测定值， u为试样含量的真值或标准值。
《实用仪器分析》北京大学出版社
《现代分析测试技术》同济大学出版社
第一章 绪论
物质成分分析概述
现代分析测试方法在物质成分分析中的应用
物质成分分析使用的主要仪器
定量分析方法的评价指标
第一节 物质成分分析概述
定义：对物质的组成成分进行定性和定量分析 的方法。
意义：了解样品（生产过程中的原料、中间产 品及最终产品）的性质及其含量，配合其他有 关参数的测量，易于提高产品质量、降低材料 消耗和能源消耗，以及利于人类生产生活、环 境保护及社会建设等方面。
苏丹红检测方法: 食品中苏丹红检测方法主要包括高效液相 色谱(HPLC)、液相色谱-质谱(LC-MS)、气 相色谱-质谱联用法(GC-MS)、薄层层析法 等
举例4：铅中毒事件
根据陕西凤翔县政府公布的数据，长青镇3 个村1016名受检儿童，851人血铅超标。 之后，湖南武冈又曝出大范围儿童铅中毒 事件。 而早在2008年12月，江苏省邳州市运河镇 新三河村，村里有100多个孩子被检测出血 铅水平超标，罪魁祸首是江苏春兴胜科合 金有限公司。
2007年11月山西省农产品质检中心公布了对马铃薯农药残留和重金 属抽检结果，重金属含量超标较为严重，超标的重金属为铅和镉。 重金属超标率最高的是长治和大同，均为50%；太原排名第三，抽 检中超标率为10%。 检测结果还表明，四类受检单位中，超市马铃薯的重金属超标率最 高，达21.7%；农贸市场的超标率最低。 影响马铃薯重金属超标的原因主要为土壤和水分。种植马铃薯的土 质中，如果重金属含量过高，自然会影响马铃薯中的重金属含量。
物质成分分析主要仪器及方法
原子吸收和原子发射光谱分析法 原子荧光光谱分析法 荧光光谱分析法 紫外可见分光光谱法 元素分析法 X射线荧光光谱分析法 色谱分析法 质谱分析法
现代分析测试仪器分类
按所测物质属性类型可分为三大类：光学分析法、电化学分析法和分离
方法。 (1)光学分析法：是以物质的光学、光谱性质或光与物质相互作用为基础
示例1 食品
2007年，美国爆发宠物食品受污染事件。调查表明：掺杂了 ≤6.6%三聚氰胺的小麦蛋白粉是宠物食品导致中毒的原因。 2008年9月，中国爆发三鹿婴幼儿奶粉受污染事件，导致食用 了受污染奶粉的婴幼儿产生肾结石病症，其原因也是奶粉中 含有三聚氰胺。 假蛋白原理？ 蛋白质的检
测
蛋白质的检测
了解
其他分类——按测量原理分类
电化学式，如电导式、电量式、电位式、电解式、酸度计、离子浓度计 等； 热学式，如热导式、热语式、热化学式等； 磁学式，如磁式氧分析器、核磁共振分析仪等； 射线式，如x射线分析仅、Y射线分析仪、同位素分析仪、微波分析仪等；
光学式，如红外、紫外等吸收式光学分析仪，光散射、光干涉式光学分 析仪等；
1.GC-MS法测定动物食品中的三聚氰胺
2.Spectra-Quad实现三聚氰胺含量在线检测 3.超高效液相色谱_电喷雾串联质谱法测定饲料中残留的三聚氰胺 4.反相高效液相色谱法测定饲料中三聚氰胺的含量 5.高效液相色谱-二极管阵列法测定高蛋白食品中的三聚氰胺 6.高效液相色谱法(HPLC)测定饲料中三聚氰胺的含量 7.高效液相色谱-四极杆质谱联用测定饲料中三聚氰胺含量
灵敏度和精密度的综合指标，它是评价仪器性能及分析方法的主 要技术指标。
第二章 样品处理
样品处理
样品分析 样品采集 样品保存 样品制备
实例：
2007年8月初，深圳市疾控中心对全市餐厅酒楼
生产加工油炸类食品进行抽检。结果显示在所
检样品中，油条中铝超标严重，33份油条样品
中铝含量超过国家卫生标准的有28份，平均超 标4.43倍，其中铝的最高检测值1913mg/Kg，每 根油条约含铝190mg，高于国家卫生标准19倍。 国家食品卫生标准规定，面制品中铝含量不能 超过100mg/Kg。
食品中铅的检测方法: 无火焰原子吸收光谱法和阳极溶出 Nhomakorabea安电 化学法
假药案件
2006年5月广东有患者因使用齐齐哈尔第二制药有限公司生产的假药 亮菌甲素注射液死亡。 2009年1月17日与19日,新疆喀什地区莎车县两名糖尿病患者服用标识 为广西平南制药厂生产的“糖脂宁胶囊”(批号为081101)药品后出现 疑似低血糖并发症,相继死亡。 台州2005年特大制售假药案涉及全国１３个省市，涉案假药品种35 种，为公安部督办案件，国家药监局曾就此案向国务院副总理吴仪作 了专题汇报，吴仪要求予以严厉打击。假药品种涉及达克宁、三九皮 炎平、康必得等35个品牌，外面的包装和说明等完全和真药相似，但 其成分全部为面粉.
物质成分分析的步骤：
(1)采集试样
(2)分解、制备试样 (3)选择分析测定方法 (4)分离除去干扰组分 (5)进行分析测试 (6)处理数据，提出报告