制剂技术
!""# 年第 $% 卷第 $! 期
中药姜黄的姜黄素提取工艺研究
高秀强， 刘敏彦， 董 超， 王玉峰， 李向军
-!--2! ） （ 石家庄以岭药业股份有限公司， 河北 石家庄
摘要： 目的 研究优选姜黄的姜黄素提取工艺。 方法 采用单因素考察及正交试验设计， 以姜黄素的含量为考察指标优选提取工艺。 结果 优 选的姜黄素提取工艺为用 /- 倍量 =-O 乙醇提取 , 次， 每次 /3 ! E。 结论 采用优选工艺， 姜黄素提取效率高且稳定， 优选工艺适合于大生产。 关键词： 姜黄； 姜黄素； 单因素考察； 正交设计； 提取工艺 中图分类号： 文献标识码： 文章编号： *+,-’. /#%#0 1’ 2 ’$$- & ,3!’ （ #$$% ） ’# & $$(- & $#
-3 ! 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4
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-3 /,! 5 5 5 5 4 5 5 5 5 4 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5
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浓度 $%&’ ( ! ( % 6 / )7 ( )%， 用 1&# 用水以基准稀释质量浓度为 起点， 对 样品进 行倍 比稀 释， 得样 品的 系列 质量 浓度 溶液 （ 即 /， ） （ ， ， ， ， 此系列为供试品阴性对照 -3 ! -3 ,! -3 /,! -3 -", )7 ( )% *8+） 系列， 用上述各稀释液将细菌内毒素标准品稀释成内含 , ! 内毒素 的供试品阳性对照 （ 系列， 选择标示灵敏度为 ! 6 -3 ,! &’ ( )% 88+） 的 #$%， 使之分别与上述两个系列反应， 同时作阳性对照 （ 和阴 8+） 性对照 （ ， 结果见表 /。 可见样品溶液质量浓度在 -3 ! )7 ( )% 以 *&4; %) 0" $-) #! % 显著性 % %
注： !-) -# （ !-) -! （ $， $ ）/ 00 ， $， $ ）/ #0 。
结果分析： 以姜黄素含量为考察指标时， % 个因素的影响大小 顺序为提取次数、 加醇量、 提取时间， 最佳工艺为 &% ’% *% ， 即用 #倍量 ,-C 乙醇提取 % 次， 每次 $ (。 因素 & 中， 随着提取次数的增 加， 姜黄素的含量也增加， 但由 " 到 # 的增幅变小， 为了缩短生产 周期， 决定提取 $ 次。 因素 ’ 对姜黄素的影响不大， 为了节省时间， 同时考虑到浸提时溶剂对药材组织的浸润和渗透， 将提取时间选 为每次 #) ! (。 因素 * 对姜黄素的含量有显著性影响， 因此用 #- 倍 量溶剂进行提取。 最终确定的工艺为 &$ ’$ *% ; 即加 #- 倍量 ,-C 乙 !" # 醇提取 $ 次， 每次 #) ! (。 验证试验 称取药材姜黄 %- 3，按 最 佳 工 艺 &% ’% *% 和 选 定 工 艺 &$ ’$ *% 进行重复验证 对比试验， 测定姜黄 素含量， 结果 见表 1 。 可见， 以姜黄素含量 为考察指标时， 最佳
表1 试验号 试验条件 # $ % 1 ! + & % ’% *% & % ’% *% & % ’% *% & $ ’$ *% & $ ’$ *% & $ ’$ *% 验证试验结果 姜黄素 （ 每 %- 3 含的 43 数 ） 含量 %0,) 01 1-#) 1% %0$) $1 %"+) 1" %",) ,% %,1) !1 %"0) 0! %0") !1 平均含量
-.-./// 1&# 用水 +-.-2,. +-.-!,0 +-.-0,! -"-0,-1&# 用水 +-.-2,. +-.-!,0 +-.-0,!
表,
供试品干扰试验结果 细菌内毒素浓度 （ &’ ( )% ）
*+ -3 -" 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 !" 6 -3 ,! !# 6 -3 ,/ !# 6 -3 ,/ !# 6 -3 ,! !" 6 -3 ,! !# 6 -3 ,! !# 6 -3 ,! !# 6 -3 ,! 结果
I / J K1L/,-0,--! ， 国家药品标准 I M J 3 I , J 国家药典委员会 3 中华人民共和国药典 （ I N J 3 北京： 二部 ） 化学工业出 版社， 附录 =! 5 ==3 ,--! ：
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干扰试验
取 2 批样品， 分别进行 / 9 , 倍 （ 稀释， 取样品稀释 -3 ! )7 ( )%） 液及 1&# 用 水分 别 将细 菌 内 毒素 工 作标 准 品稀 释 为 -3 ! ， -3 ,! ， ， 两个系列浓度， 采用两个厂家 -3 /,! -3 -" &’ ( )% -3 ,! &’ ( )% 的 结 果 见 表 ,。 可 见 !" 在 #$% 与 上 述 两 个 系 列 内 毒 素 溶 液 反 应 。 样品稀释液对细菌内毒素 -3 ! : , ! 范围内， !# 在 -3 ! : , !" 之间， 检查无干扰。 !" $ 细菌内毒素检查法与热原检查法对比试验 取 2 批家 兔法热原检查 合格的乳酸 左氧氟沙星 氯化钠注射 液， 分 别 用 1&# 用 水 稀 释 , 倍 ， 使 用 灵 敏 度 为 -3 ,! &’ ( )% 的 按 ,--! 年版 《 中国药典 ; 二部 < 》 细菌内毒素检查法检查， 结果 #$%，
全部呈阴性， 符合规定。 ! 讨论 以上试验证明， 用鲎试剂法测定乳酸左氧氟沙星氯化钠注射 液中细菌内毒素是可行的， 样品溶液质量浓度在 -3 ! )7 ( )% 以下 时对测试无干扰， 相应的 #$% 灵敏度值 ! # -3 ,! &’ ( )%， 方法简 便、 快速、 灵敏度高， 本法可代替家兔法检查乳酸左氧氟沙星氯化 钠注射液中的热原。 （ 作者简介： 李海英， 女， 主管药师， 从事药品检验工作， 电话 ） 电子信箱 ） -!=- 5 ,!!>,>= （ ?@A"!/,B CDEFF3 GF)3 GH。 参考文献：
45678 9: ;<5=>?5@9: A=9?BCC 9D E6=?6F@: @: /G@H9F> E6=?6F>B I9:J>B
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