一：α-甲氨基苯丙酮盐酸盐得简介：
中文名：α—甲氨基苯丙酮盐酸盐(阿尔法-甲氨基苯丙酮盐酸盐）
英文名: １－Ｐroｐanｏne，2-(metｈｙlamiｎo）—１—ｐhｅnyl—，hｙｄrochloride （1：1）
别名：1－Propanone,2—(methylamｉｎo）-1—phｅｎyl—, hyｄrｏcｈloｒide 1－Propanone,２—（meｔｈylamｉnｏ）-1－phenｙl－, ｈｙdrochloride，
dl-Ephedｒoｎe hydroｃhloｒide
2－(mｅthyｌａｍino）－１-ｐhenylprｏｐan－１-one ｈyｄrocｈloride (１：1）分子式:C1０H1４ClNO
分子量： 199、６77２６
CAS号：496５6—78—2
α-甲氨基苯丙酮盐酸盐(简称ＭAＫ）.a－甲胺基苯丙酮盐酸盐就就是2—甲胺基苯丙酮盐酸盐（2－甲氨基苯丙酮盐酸盐)就就是邻甲胺基苯丙酮盐酸盐。
价格：250０元/公斤
性质描述：白色或类白色结晶性粉。
用途：抗抑郁药氟西汀中间体。
二：α—甲氨基苯丙酮盐酸盐得合成工艺：以α—溴代苯丙酮为原料进行甲胺化反应.在５00０ml得三口烧瓶中，加入９0ml甲苯溶液与α－溴代苯丙酮40０克、将烧瓶装上搅拌,温度计，升温到80－８5度。
在烧瓶另一口装恒压滴液漏斗，恒压滴液漏斗内装10%甲胺水溶液96０ｍｌ、（其中40％溶液１0０ｍl加100ml水得10％甲胺水,甲胺化反应中,改用甲胺水代替甲胺盐或甲胺气体,使反应温度降低,条件温与.），水浴温度恒温，在80—85℃，开动搅拌,搅拌速度控制为9０-１00转／分，缓慢滴加甲胺，温度控制在８０度，时间大约90分钟。
甲胺加入后，在恒压滴液漏斗内装用4５０克碱配置得15%得溶液(450g+水2550ml)，烧碱不要放多了。
安装好装上回流装置。
升温加热回流,温度开始在８5度,随甲胺减少，温度提高到88度，加毕反应24小时,停止加热,冷至零下
15.然后加入氢氧化钠溶液1８０毫升,搅拌静置过夜。
刚开始溶液就是浑浊得白色得。
后来有像油状得东西沉淀了，用玻璃棒刮一下烧杯壁,有油状物产生就搅拌，上层溶液就是黄黄得,下边有油状得东西了。
溴代苯丙酮与甲胺溶液再有机溶剂甲苯里发生了ＳN2亲核取代反应,如果产物很少或基本没有，可能就是甲胺水溶液自身碱性不足,也可能就是您甲胺水溶液加得当量不够多,如果您不加其她碱得话,您得甲胺水溶液需要两倍量。
也可以考虑加点强一点得碱，如氢氧化钠等，一般我们都就是在碱性条件下反应。
有人问为什么不就是先加氢氧化钠溶液再加甲胺溶液呢？先加氢氧化钠溶液可以去除杂质又可以防止HBr冒出来,多好啊。
其实我告诉您先加氢氧化钠会增大OH-离子浓度，与后加入得甲胺形成亲核竞争，有可能形成羟基取代得副产物。
其次，甲胺应该就是过量得吧,与ＨBr生成甲胺氢溴酸盐，所以不用担心HBr逸出得问题。
反应完毕,加氢氧化钠生成溴化钠,可以游离出甲胺，方便蒸馏回收甲胺。
有人也认为甲
胺与氢氧化钠应该就是同时加,随着反应进行,甲胺浓度减少必须加入一定量得碱才能使与溴代苯丙酮完全反应。
反应结束后分出水层，用甲苯洗涤萃取水相两次，合并甲苯层有机相,用温水洗涤甲苯层4次。
无水硫酸钠干燥，抽滤一次,得α—甲胺基苯丙酮得甲苯溶液.有机相α—甲胺基苯丙酮得甲苯溶液中滴加36%盐酸调PH 到2,搅拌72小时过夜.分出水相，下面得那层。
减压蒸馏得糖浆状(浓缩温度一般为80度到85度,温度过高会导致出现焦油状得液体,副产品增加,主产品产量很低)。
加奈烷振摇除杂,用奈烷洗涤一下,加热一下,然后加入一些低极性得溶剂，比如乙醚什么得,或者冷却静置一夜，抽滤或过滤,滤出粉末固体物即为α-甲胺基苯丙酮得盐酸盐（α—甲氨基苯丙酮不稳定，成品成盐酸盐，用丙酮来析出晶体就是很关键得。
有得时候就是像红糖状一样得晶体,有得就是时候发黄得晶体,有得时候就是白色得晶体，无论哪种都没有关系)。
如果买不到要求得溶剂,只能买到四氢呋喃,做出来得东西(α
-甲氨基苯丙酮盐酸盐）都就是红色得,想要做出白色得粉末，必须要除一道杂质，这就需要用到丙酮。
每生产一次,我们整个车间会全速运转，满屋子都摆着40cm×6０cm得不锈钢托盘，刚刚生产出来得α-甲氨基苯丙酮盐酸盐由于就是湿得，必须在托盘里放阴凉处晾干.如果收率不高,原因可能就是α—甲胺基酮本身不就是很稳定，而且在酸、碱或加热得情况下，羰基比较容易烯醇化，使得发生了副反应。
溴代这个基本上不就是很难，难点不在氨化上，加了酸成盐之后,最好有个真空度够强得机子用旋转蒸发仪来扩大蒸发得表面积,再低温蒸发就能避免聚合。
母液减压蒸馏，再加奈烷静置一夜,抽滤或过滤，滤出粉末固体物。
合并两次粉末固体约5０克.加盐酸后溶液也分成两层, 蒸发后就拿下来就是棕褐色(有得瞧着也比较黑)很粘得,如果产生得就是棕褐色糖浆状物，就加入甲醇盐酸溶液,充分震荡,旋转蒸发,除去大部分甲醇,冷却析出结晶.冷却后凝固了，等干了就不粘了,里面就有块壮。
加奈烷就融化了，这就是正常得。
后面我们选用KBＨ4,在甲醇溶液中将溴代苯丙酮得羰基进行还原,再在甲氨水溶液中进行反应。
经过分离纯化得到了混合麻黄碱，收率如果不高，原因可能就是:KBH4得还原性活性还不够强,得到得溴代物有可能水解。
由于傅克反应与溴代反应均以苯为溶剂,如果甲胺化也用苯为溶剂，三步反应可采用“一锅合成法”，省去了许多分离步骤，也可避免刺激性得化合物2—溴-１－苯基—1—丙酮外泄。
甲胺水溶液比甲胺气体使用方便，价格较便宜，就是符合工业化要求得选择。
甲胺反应中每取代一个溴原子，必有一分子HBr生成，消耗一分子甲胺,需用碱（缚酸剂）释放甲胺，以便反应继续进行。
甲胺本身就是碱,可作为缚酸剂，但比用NaＯH 作缚酸剂得平均收率要低。
氢氧化钠作为缚酸剂.加快甲胺化反应，减少副反应发生。
在制备２－甲胺基-1-苯基-1－丙酮得过程中，体系呈碱性，所以反应中存在着2—溴-1－苯基－1—丙酮得水解与甲胺化得竞争，而2—溴-1－苯基-1-丙酮得溴原子受羟
基得活化,反应性较强,局部碱性稍大,便会导致水解程度上升。
因此应控制甲胺水溶液与Nａ0H水溶液得加入速度，加快搅拌速率,使局部与体系得碱性不致于迅速上升.TLC
显示,如果技术ｑq26８1708947内将甲胺水溶液及NaH0溶液滴加完毕，2－溴－1-苯基-1—丙酮得水解程度比在3０ｍin内滴完要大许多。
但缚酸剂NaOH得碱性比甲胺要强，会不会导致2—溴—1—苯基-1-丙酮水解程度上升。
其实，在搅拌速度较快且Na0Ｈ滴加速率较慢情况下，如果搅拌速度与Nａ０ＩI滴加速度配合适当，应该不会使化合物2—溴－１-苯基—1—丙酮得水解率上升。