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微波消解说明书

3.1、按复位键液晶屏显示画面
选择使用方案:31
备注:选择 30-60 方案号码进入温压双控程序。 3.2、选择 31 方案,按确认键进入以下画面
方案:31 N TPt W
3.3、按设置键进入以下画面
方案:01 NT P
1
tW
0:00 12:0 0.00
0:00 18:0 0.03
备注:A、一般设置程序升温,温度(T),时间(t),功率(w), B、温度(T)设置范围:室温—300 度, 时间(t)设置范 围为:0—30 分钟。 C、压力(P)设置范围:0.0—10.0MPa。 D、实时显示运行剩余时间 、实际温度 、实际压力 (不 接入压力导气管此项目显示 0.00-0.05) E、设置完温度后按确认键后设置时间,以此类推。。
6、仪器运行完毕后,冷却约 5 分钟可以将消解罐从炉腔中取出, 放通风橱继续冷却约 20 分钟即可在通风橱内打开消解罐,先拧下放 气阀,后拧开溶样杯盖。
七、双层材质 FT 型消解罐介绍(仪器型号不同配置消解罐材质不同) 1、控温型主控罐结构
1.1、
测温与密封盖
备注:测温与密封盖孔内禁止进水和酸,保证内部干燥。
接主机的 导气管安 装位置
4、消化罐的使用:新消化罐在使用前须先清洗干净。清洗方法 如下:加 5ml 硝酸于消化罐内,盖上内盖,旋紧外盖,于微波消解仪 中,设定 150℃,时间为 15 分钟,溶去罐内沾污之物,再用去离子 水冲洗干净。
5、消解罐的放置:多个样品同时消解主控罐建议放在右上角位置, 其他标准罐均匀排列。
特 别 警 示! 对于从未使用过本设备的人员,请认真阅读本说明书
重要提示 1、 禁止使用高氯酸消解样品。 2、 禁止使用浓硫酸消解样品。 3、 禁止消解芳香类化合物。 4、 消解时必须在微波炉腔内装入消解罐,仪器不可以空载。 5、 消解罐使用期限正常为 3 年,超过期限请更换全新消解罐。
一、微波简介 微 波 是 一 种 频 率 在 300MHz ~ 300GHz , 即 波 长 在 100cm ~
1.3、按选择 00-29 序号中任意方案,按确定键进入以下画面
Program(方案):01 NT t w
0:00 12:0 0.00
1.4、按设置键进入以下画面
Program 方案:01
NT 1
tW
0:00
12:0
0.00
备注:A、设置程序升温,温度(T),时间(t),功率(w),其 中功率大小用数字代替:1 代表 10%功率,2 代表 20% 功率,3 代表 30%功率,4 代表 40%功率,5 代表 50%功 率,6 代表 60%功率,7 代表 70%功率,8 代表 80%功率, 9 代表 0-100%PID 自动调节功率。一般使用 5 即可
3.4、以下是某未知样品的参考方案:
方案:31 NTP t W 1 120 0.5 05 5
2 160 2.0 15 5
0:00 12:0 0.00
六、全四氟材质 FR 消解罐介绍(仪器型号不同配置消解罐材质不同) 1、控温型主控罐结构
溶样杯 测温与密封盖 溶样杯盖 温度传感器
!!特别注意事项:
a、测温与密封盖孔内禁止进水和酸,保证内部干燥。
密闭增压是指试样和消解溶液在密闭容器里通过微波的快速加 热,使试样在高温高压下,表面层搅动、破裂,不断产生新的试样表 面与溶液接触,直至试样消解完毕。
四、仪器安装与放置: 1、 建议不要把主机整体放入通风橱内,建议把排风管引入 通风橱内,保证良好排风,若没有通风橱,也可以通过通 风管道把气体排到室外。 2、 电源要求:220V,负载大于 2.5KW,务必让电源插板保 证接地良好 3、正面介绍 顶部安装排风机(后面上部寻找风机电源插孔)
动物组织等,可以按水份含量进行折算后,增大取样量,但干 燥样量仍不超过 0.3g。对于情况不明的样品,不了解样品与溶 剂在微波加热下发生的化学反应的剧烈程度,因此,对此类样 品应先取不大于 0.1g 的样品量进行消解试验,然后根据其消解 的反应剧烈程度,再决定最后的合适的取样量进行消解。 4、每个溶样罐内所加消解试剂的总量最多不要超过溶样罐内容积 的 1/3(即 30 ml)。 5、不允许单独使用高氯酸和高沸点的硫酸、磷酸在罐内分解试样。 否则,会产生严重的安全后果和损坏消化罐。因为密封增压用 硝酸、王水、双氧水已有非常强烈的消化能力,也没有必要使 用高氯酸。使用高氯酸非常容易引起爆炸,特别是存在有机物 时更是如此。许多实验室禁止使用高氯酸分解试样以保证安全。 6、消化水样测定 COD 时,使用 H2SO4-K2Cr2O7 等混合氧化剂时, 一定要小心加入罐中:切勿流淌在罐子外部、罐口和锥形斜面 上。因为这些部位的硫酸或含硫酸的溶剂在受到微波加热时会 逐渐失去水份,残留的硫酸吸收微波能而形成的局部的高温足 以使该部位的聚四氟乙稀分解,致使消化罐受损甚至破坏其密 封性能。对于甘油、三甘油脂、脂肪及脂肪酸、纤维素等物质 不允许单独使用浓硝酸在消化罐中进行密封解。硝化甘油、硝 化纤维素、硝化芳香化合物不可在消化罐中密封消解。对于易 挥发的有机物如有机溶剂以及含大量易挥发物的物质等不能进 行密封消解。如果一定要消解,则应予先将样品在开口容器中 加热使易挥发物除去后,再进行消解,以确保安全。 7、消化样品时,取适量试样于消解罐内,加入适量的溶剂后,应 充分摇匀,勿使粘附于罐壁或浮在面上。可放置一段进行预消 化。如果加入溶剂后反应剧烈则应分次加入溶剂,待反应平静 后再加上内盖并旋紧外盖。为保证消化效果,外盖一定要旋紧。 8、在微波消解中途若出现意外,应紧急按下停止,停止微波加热。 其他未出现失败的消化罐应取出冷却,待重新设置消化条件后 完成消化,以确保安全和消化效果。 9、生物试样或含大量有机物的试样消解完毕后,虽然已经没有固 态的残渣,但是一些有机物并没有破坏完全而残留于试液中。 这对于其后的原子光谱测定,并没有多少妨碍。但是如果用极 谱法尤其是催化极谱法和电位溶出法测定微量元素,这些残存 的有机物会对电极行为产生不利影响。因此,消解试样时,可 在最后阶段以中等功率适当延长消解时间,将残存的少量有机 物彻底破坏。 10、样品消解完毕后取出消解罐(热、烫!应戴上防护手套再拿取),
内罐(溶样杯) 2.2 防爆膜的安装方法如下:
备注:每次使用时,只安装一片防爆膜,使用后,根据防爆膜变形情 况决定继续使用或更换.
2.3、消解罐安装后整体图如下:
特别注意事项: A,控温型主控罐与普通标准消解罐的溶样杯、外罐及罐盖 是一样的,可以通用,使用前请用记号笔标记。 B,普通标准消解罐装好样品后,要拧紧放气阀。 3、控压型消解罐就是只需将导气管接入普通消解罐即可。
保持一致 b、同一批反应必须使用相同的酸或溶剂 c、为延长罐子的使用寿命,应当作到能用低温消化的
样品就不用高温消化,高温下保温时间不宜过长 2、将装好样品的消解罐均匀放入微波消解仪内的消解罐专用板上 3、设定:第一步:温度设定 120℃,时间设定为 5-10 分钟,功率为 5,第二步:温度为 165℃,时间为 10-15 分钟,功率为 2,按运行键, 倒计时开始
频次 描述
每天 清洁仪器表面,转盘
1. 用柔软的毛巾沾热水擦拭微波腔体,并干燥
每周 2. 清洗排风管路接头
3. 检查门体是否清洁和牢固
使用前后 清洗内罐,盖子,干燥后使用 清洁盖子
必要时 清洁罐子架,外罐
十、消解试样及注意事项 1、FR 及 FT 系列消解罐只供在微波消解仪中制备试样之用。不能在 电炉上直接加热;也不能在烘箱中密封增压分解试样。 2、微波消解试样应放在有抽风排气的通风橱或者毒气柜中进行。 当由于某种原因产生超压泄气时,可将泄出的腐蚀性气体及时 排出以保护操作人员的健康及良好的工作环境。 3、FR 及 FT 系列型消化罐内容积均为 100ml。一般情况下,干燥的 固体样品,其取样量不大于 0.3g。如果是含水份的样品为水果、
接主机的 导气管安 装位置
4、消化罐的使用:新消化罐在使用前须先清洗干净。清洗方法 如下:加 10ml 硝酸于消化罐内,旋紧外盖,于微波消解仪中,设定 150℃,时间为 15 分钟,溶去罐内沾污之物,再用去离子税冲洗干净。 如有必要,特别是用于测定痕量元素时,清洗工作可再重复一次。
5、消解罐的放置:根据样品数量不同选择不同的消解罐放置板, 1-6 个样品建议使用同时放置 6 个样品的四氟板,6-12 个样品使用放 置 12 个样品的四氟板。无论做样品数量多少,一定要均匀的放置在 四氟板上。
b、温度传感器保持干燥,经常用卫生纸或者吸水纸擦拭
c、温度传感器接口段接主机、金属杆插入主控罐测温与密 封盖内
2、普通标准消解罐结构:以此为:
溶样杯
密封盖 放气阀 溶样杯盖
消解罐安装后整体图如下:
特别注意事项: A,控温型主控罐与普通标准消解罐的溶样杯、溶样杯盖是 一样的,可以通用,使用前请用记号笔标记。 B,普通标准消解罐装好样品后,要拧紧放气阀。 3、控压型消解罐就是只需将导气管接入普通消解罐即可。
B、温度(T)设置范围:室温—300 度, 时间(t)设置范 围为:0—30 分钟。
C、实时显示运行剩余时间 、实际温度 D、设置完温度后按确认键后设置时间,以此类推。
2、举例一、茶叶、糕点、粮食等及类似样品的参考方案:
2.1
方案:01 NT 1 120
2 155
tW 05 1
15 2
0:00 18:0 0.03
1.2 外罐 垫片 测温与密封盖 外罐罐盖 温度传感器
内罐(溶样杯) !!特别注意事项:
a、FT 型消解罐分内外罐,外罐由宇航复合纤维+PEEK(聚醚 醚酮)一次性注塑而成,作用是保护内罐,内罐是 TFM 或者 PTFE 制作,内外罐必须同时使用
b、温度传感器保持干燥,经常用卫生纸或者吸水纸擦拭 c、温度传感器接口段接主机、金属杆插入主控罐测温与密 封盖内 d、保证外罐整体和内罐外壁是干燥的。 2、普通标准消解罐结构: 2.1、以此为: 外罐 密封盖 放气阀 外罐罐盖
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