HR-800共焦拉曼仪操作指南
仪器构造
Laser：HeNe20mW，波长632.817nm；External laser：Ar+，波长514.532nm Notch filter：作用滤去激发线，stocks边为120cm-1
Confocal hole：0-1000μm
Microscope：10×，50×，100×，50×（long work distance）,液体镜头Laser entrance
Spectroghraph：800mm焦距光谱仪，两个可转动的光栅（600l/m和1800l/mm），正弦臂
CCD detector：空气冷却（26毫米1024×256像素）
Computer：Labspec5软件
Separated electronic box：激光电源，共焦孔、狭缝、光栅、挡板和扫描的驱动电源
Motorized XY microscope stage：分辨率0.1μm，重复性1μm，范围(100X100) mm
HR-800共焦拉曼仪图示
操作规程
1、 开机
稳压电源→接线板电源（3个）→机箱电源→XY 控制平台电源→电脑→开启Labspec5程序→设置CCD 温度为-70°C(点击菜单
栏“Acquisition ”选中“Detector ”，见图1)等待
实际温度达到-70°C →开白光、激光
注：
①激光和白光在正式测样时打开。

②514.5nm 开启需先打开散热风扇，再开514.5nm 激光的开关、钥匙和拨钮。

③白光在不开camera 时调成最暗。

2、 上样
固体样品：
① 首先确保样品表面不能有液体。

如实在要测湿的样品，可以将镜头用保鲜膜包好，或者用石英片将样品盖好。

② 样品放置要平稳，用camera 检查一下样品是否抖动。

③ 检查放置样品的衬底大小是否合适，移动操作杆看平台移动是否受阻。

④ 如果是透明样品，要确保衬底没有强拉曼信号。

液体样品：
选择与其它显微镜不相邻的位置安装液体镜头，样品池为1cm 石英比色皿，样品量需≥1mL 。

3、 校正
校正零点：
①“Spectrometer ”点左箭头使光栅位置回到零点。

（见
图2）
②将平台上方的stem 上提顺时针转动固定。

③点击工具栏中实时测量
得到零点峰，按“Stop ”停止采谱。

④若零值较小，则将菜单栏中“Setup ”,“Instrument Calibration
”中图1 设置CCD 温度
图2 设置光栅位置
“Zero ”值改小（改最后两位）。

反之则改大。

校正硅峰：
①“Spectrometer ”在空白处输入520.7cm -1(硅的一级峰标准位置)。

（见图2） ②将硅片置于显微镜正下方，将stem 稍稍提起逆时针转动后放下。

白光打开后，点击得到动态camera 图像。

转动操纵杆使得camera 图像最清晰即达到最佳焦距，此时调暗白光打开激光，camera 图像呈现出最小光斑。

③点击工具栏中实时测量得到硅峰。

④若硅峰有偏差，按校零方法校正。

4、 测样
① 镜头的选择根据样品来定，样品若比较平整信号又较弱可以选用50×或100×，若样品信号较强可选用10×，若样品既不平整信号又很弱可以采用50×长焦镜头 。

② 上样和聚焦方法同校正时一样。

③ 光谱范围设置：在“Acquisition ”
中“Multi Window ”设置。

（见图3）
Time(%)为相对曝光时间，根据各个
光谱段信号强度而设定。

Min overlap
(pix)设定两段相邻光谱段重叠的像
素，一般50即可。

SubPixel 一般设
置为>1。

Use multiwindow 为多段采
谱模式。

Auto overlap 为自动重叠。

Merge data 将不同光谱段的数据合
并。

Adjust intensity 自动调整两段
相邻光谱段的强度。

注：如无特殊需
要一般只采用一段光谱。

④ 其它参数设置：激光波长、激光功率、
共焦孔、狭缝、文件命名、实时测量
曝光时间、正式测量曝光时间和扫描次数均在控制面板中进行设置。

（见图4） 图3 光谱范围设置
Laser ：有632.8和514.5nm 两个波长，更换激光时打开光谱仪顶盖更换激光通道，更换不同激光配备的滤镜（2个），光栅回零，重新校零和硅片。

Filter ：分6档，依据样品的信号强度以及光解或碳化程度而选择。

[...] = no attenuation (P0) [D0.3] = P0 /2
[D0.6] = P0 /4 [D1] = P0 /10
[D2] = P0 /100 [D3] = P0 /1000
[D4] = P0 /10000
Hole 和Slit 一般分别放在400和100，调大后样品信号强度增强但分辨率降低。

Spectro 实时测量时可以设定为样品可能出现最强峰的位置，正式测量则不需设置。

光栅可选1800或600，选用1800时分辨率较高但强度较弱。

切换光栅后Spectro 要回零，并需重新校零和硅片。

镜头有10×，50×，100×，50×（long work distance ）,液体镜头可选。

文件命名可根据需要在开始测样之前设定。

实时测量曝光时间一般为1s,正式测量曝光时间由样品实时测量强度而定，但必须确保 实时测量强度×曝光时间<65000。

扫描次数一般设为1.
⑤ 点击工具栏中可进行采谱。

5、 数据处理
① 数据管理工具：从左到右依次为剪切、打开、
保存、打印和帮助。

（见图5）
② 数据显示和信息：从左到右依次为使窗口尺
寸适合于当前图谱、强度上适合于当前图谱、标
出当前窗口的中心位置、数据尺寸（显示并可修图4 其它参数设置
图5 数据管理工具
图6 数据显示和信息
改当前图谱在XY 两个方向上的极限位置）以及图谱参数。

（见图6） ③ 基本数据处理：从左到右依次为基线校
正、数据校正、数据平滑、傅立叶转换、数
据数学处理、峰的操作和外形描述。

（见图
7）
基线校正：选择类型Lines 或者
Polynomial →如果设为后者选择
Degree ；在左边工具栏选择鼠标变为十字此时在活动窗口可以添
加或去除点，Attach 选Yes 表示要紧
贴谱线添加，选No 表示可以在任意位
置添加→Style 可选择基线的样式→
点Sub 扣除基线→Clear 去除基线→
Close 完成。

（见图8）
④ 左边工具栏介绍（见图9）
活动指针：查看窗口内任意位置坐
标
积分：计算谱峰积分面积
添加和去除基线
对当前谱峰乘以一个常数
对当前谱峰加上一个常数
去除鬼峰
修正谱峰的形状
标定某个峰的位置，调整峰的形状，去除标定
水平或垂直移动整个图谱
放大谱峰
图7 基本数据处理 6 7
图8 基线校正顺序图
图9 左边工具栏
强度上适合当前图谱
改变坐标轴在活动窗口中的位置
6、关机
关白光、激光→设置CCD温度为室温，等待实际温度达到室温→关闭Labspec5程序→电脑→XY控制平台电源→机箱电源→接线板电源（3个）→稳压电源
注意事项
1.更换镜头和滤镜前要洗净并擦干双手，手指不能接触镜头透镜部分和滤
光片，更换时需轻拿轻放。

2.固态样品不能有溶剂残留，若样品本身含液体需用石英片覆盖或将镜头
包膜。

3.使用操纵杆调节焦距时幅度要小动作要轻，防止镜头压到样品表面（特
别是50×和100×镜头）；调节平台位置时注意不要超过极限位置，若达到极限位置平台不能再移动时，应先关闭平台再手动调整。

4.白光、激光不用时要关闭或放在Standby状态。

514.5nm激光开启之前必须
先开散热风扇。

5.电源机箱上的拨钮未经许可不得随意拨动，软件中的部分参数未经许可
不得随意修改。