作业指导书（本）2014年4月3日整理一、操作规程1、电极安装和活化：安好电极，在蒸馏水浸泡活化24小时（新电极或长期不用电极活化48小时）。

电极在使用时必须注意电极与球泡之间及电极和瓷芯之间是否有气泡停留，若有则除去，并不能忘记把甘汞电极上的橡皮套及橡皮塞拔去。

电极安装时，甘汞电极头部应长出玻璃电极球泡头部。

2、接通电源，按下“PH”键，将酸度计预热，短时间测量可预热几分钟，长时间测量，最好预热一小时以上。

3、校正：先调节温度补偿器，使之与被测溶液温度一致。

调节零点和满度，使仪器达到工作状态。

4、定位：①用中性缓冲溶液定位。

按下读数开关，将指针调在该缓冲溶液的PH值。

②再用与被测溶液PH相近的缓冲溶液进行校准，测定值与缓冲溶液的PH 值相差≤±0.04。

③放开读数开关，用蒸馏水冲洗电极，并用滤纸吸干。

5、测量：①用试纸和温度计粗测被测溶液的PH和温度。

②被测溶液和定位溶液温度相同时：将电极浸入被测溶液中，按下读数开关，读出被测溶液的PH值。

被测溶液和定位溶液温度不同时：测出被测溶液温度值，调节温度调节器，使其指在所测温度值。

重新校正仪器。

将电极浸入被测溶液，按下读数开关，读出被测溶液的PH值。

二、日常维护1、仪器使用完毕，用蒸馏水冲洗电极，玻璃电极放入蒸馏水浸泡，甘汞电极应及时添加饱和氯化钾溶液，用后戴上电极帽。

2、仪器输入端保持清洁，并把电极插子用干净布擦干。

3、建立仪器登记卡，记录维护仪器的维护次数、技术指标等。

4、填写仪器使用记录表，标明设备状态。

三、检定规程1、检定周期仪器送上一级检定，周期为一年。

2、自检规程①按下mv键，将分档开关放在“0”。

②检查指针是否在“1”位置，如偏移可调节零点调节器。

③将分档开关放在校正位置，调节校正调节器使指针在满度。

④将分档开关放在“0”位置，开始测量。

⑤自校准周期：每次使用前、后均需对仪器进行自校准。

一、操作规程1、根据测试波长选择适宜的光源。

先开启稳压电源开关，再开主机电源开关，将仪器预热二十分钟。

2、将光门杆推到底，使光电管不见光，调节相应波长，选择适宜的光电管（625nm以下选用蓝敏光电管，即选择杆推入；625nm以上选用红敏光电管，即选择杆拉出）和比色皿（350nm以下时，选用石英比色皿）。

选用钨灯光源时，用主机上的滤光片减少杂散光，测试波长在365nm左右时，拉出一档，当测试波长大于590nm时，可拉出二档，在365nm-590nm时，将拉手推入。

3、将参比及试样依次倒入比色皿，并固定在比色皿架上，盖好样品室上盖。

4、扣除暗电流（将光门杆推入，按“样池1”联键，再按0%T键，读数窗显示T00，暗电流已扣除）；置参比T=100%（将参比试样置入光路，拉出光门杆，调节狭缝，使读数窗显示值大于50%，按100%T，读数窗显示T100）。

5、拉动试样选择杆，可依次测得待测样的透光率T；按“A”键读取A值，按“打印”键将数据记录下来。

6、测试完毕，先关闭主机开关，然后关闭稳压电源开关。

二、日常维护1、仪器使用完毕，将光门杆推入，避免光电管受光。

2、及时更换仪器的硅胶干燥筒。

3、仪器停止工作，把狭缝关闭在0.02mm附近。

4、仪器停止工作期间，加盖防尘罩，长期不用，务必考虑防潮。

5、比色皿使用完毕，立即用蒸馏水或有机溶剂冲洗干净，并用柔软清洁的纱布把水渍擦净，以防止表面光洁度的受损，影响正常使用。

6、建立仪器登记卡，记录维护仪器的维护次数、技术指标等。

7、填写仪器使用记录表，标明设备状态。

三、检定规程1、检定周期仪器送上一级检定，周期为一年。

2、自检规程①检查氘灯、钨灯完好情况，氘灯、钨灯电压、电流（氘灯电流为300mA，钨灯电压为12V）；②光源灯的调节。

a将波长调至580nm处，狭缝刻度旋至2mm，把光源灯反射镜转至“钨灯”（氘灯）工作位置，当钨灯（氘灯）点亮时，用一白纸放入样品室，在白纸上可观察到长方形橙黄色光斑（氘灯为一较暗的均匀长方形亮斑）。

b如果不是，则旋松光源反射镜的角度定位螺钉，仔细调整该发射镜的工作角度，使二只光源灯（钨灯或氘灯）的能量最大限度地射进狭缝。

c旋松光源灯组件是的位置固定螺钉，略前后调整灯中心式调整三只调节螺母，使灯中心得到上下变化，以见到理想的光斑为准，最后将各部位坚固件分别旋紧。

d必要时可以调节滤光片滑块下方小孔的调节螺钉改变入射角度，以得到最佳的光斑；③波长校正：a推入光门拉杆，在试样室放一白卡纸，光源灯选择钨灯，狭缝选择2mm，波长选择580nm，白卡纸上光斑呈橙黄色，不偏红也不偏绿，若色泽不对，可用螺丝刀从仪器左侧的圆孔伸入，对准波长调整槽，慢慢地旋动，直到色斑正确为止；b用仪器所附带的镨钕滤光片的特征吸收峰波长校准仪器。

将滤光片放到比色皿座，对准光轴，盖上试样室，选择好波长，拉出光门杆，选择红敏光电管，慢慢打开狭缝宽度，使数字显示在100.0附近，然后慢慢地向左或右移动波长盘，观察显示数字，当达到相对最小透过率时，停止移动波长盘，读出实际波长数，与仪器所附带的标准值进行比较，用螺丝刀按a方法调整；c用仪器自身的氘灯特征光谱线486.1和656.3nm来校准波长。

开启氘灯5分钟后，以氘灯作光源，用GD-5蓝敏光电管作接收件，选择波长在480.0nm，拉出光门杆，调节狭缝使数字显示在100.0左右，然后缓缓转动波长盘从480-490nm，在显示值最大处，反复缓慢转动波长读数盘，使数字显示出某一最大数。

此时波长刻度盘上所读出的nm与氘灯的特征谱线486.1相比较，如有误差用螺丝刀按a方法调整，再把波长刻度放在656.3nm 处，用GD-6红敏光电管作接收件，核对波长656.3nm是否有误差，如有误差用螺丝刀按a方法调整。

一、操作规程1、接通电源前，先检查仪器的安全性及硅胶是否受潮。

2、将灵敏度旋钮调置“1”档。

3、开启电源，选择开关置于“T”，调测试波长，仪器预热20分钟。

4、打开试样室盖，调节“0”旋钮，数字显示“00.0”；盖上试样室盖，将空白置于光路，调透光率“100%”旋钮，数字显示“100.0”。

若不为“100.0”，适当增加微电流放大器的倍率档数。

然后重新调“0”和“100%”。

5、预热后，重复调“0”和“100%”。

6、将选择开关置于“A”，调节吸光度调零旋钮，数字显示“.000”，然后将待测样移入光路，即可测得“A”值。

7、选择开关置于“C”，将已知浓度样品移入光路，调浓度旋钮，显示标定值，将被测样置于光路，即可测得被测样的“C”值。

二、日常维护1、仪器要接地良好。

2、及时更换仪器的硅胶干燥筒。

3、仪器停止工作时，切断电源，同时切断电源开关。

4、仪器停止工作期间，加盖防尘罩。

5、比色皿使用完毕，立即用蒸馏水或有机溶剂冲洗干净，并用柔软清洁的纱布把水渍擦净，以防止表面光洁度的受损，影响正常使用。

6、经常检查波长精度和吸光度精度。

7、建立仪器登记卡，记录维护仪器的维护次数、技术指标等。

8、填写仪器使用记录表，标明设备状态。

三、检定规程1、检定周期仪器送上一级检定，周期为一年。

2、自检规程①钨灯的调整。

将波长调至550nm处，开启主机电源开关，移动钨灯上下左右位置，直到成像在入射狭缝上，选择适当的灵敏度开关，使数字表读数在最高位置，将坚固螺丝旋紧。

②波长校准。

采用镨钕滤光片的特征吸收峰波长（529nm及808nm）通过逐点测试法来进行波长检定及校准。

当通过逐点测试法记录下的刻度波长与镨钕滤色片特征吸收波长值超出误差，则可卸下波长手轮，旋松波长刻度盘上的三个定位螺丝，将刻度指示置特征吸收波长值，误差围（≤±2nm），旋紧三个定位螺丝即可。

③吸光度精度的调整。

选择开关置于“T”，调节透过率“00.0”和“100.0”后，再将选择开关置“A”，旋动“吸光度调零”旋钮，使得显示值为“.000”。

将0.5A 左右的滤光片（仪器附）置于光路，测得其吸光度值。

选择开关置“T”，测得其透过率值，根据A＝lg 1/T计算出其吸光度值。

如果实测值与计算值有误差，则可调节“吸光度斜率电位器”，将实测值调整至计算值，两者允许误差为±0.004A。

一、操作规程1、将所使用的电极固定于电极架上并连接好。

2、接通电源，仪器预热20分钟。

3、清洗电极并擦干，浸于被测溶液中，并搅动溶液待数字稳定后读取PH值（或mv数）。

二、日常维护1、仪器要接地良好。

2、仪器的输入端必须保持清洁，在环境温度较高的场所使用时，应把电极插头用干净布擦干。

3、测量电极敏感膜部份必须保持清洁，在使用前必须先浸入指定的溶液使其活化。

4、建立仪器登记卡，记录维护仪器的维护次数、技术指标等。

5、填写仪器使用记录表，标明设备状态。

三、检定规程1、检定周期仪器送上一级检定，周期为一年。

2、自检规程①接通电源，按下mv按键。

②调节斜率调节器在100%。

③调节零点调节器使显示读数为000.0mv。

④将温度调节器指示在所需要的溶液温度。

⑤开启搅拌器电源开关，调节搅拌转速至适当位置，杯放已知标准溶液进行充分搅拌。

⑥将电极用蒸馏水清洗，再用被测已知标准溶液冲洗，然后将电极头部浸入溶液。

⑦按下px按钮（如测量电极量一价则按下px1按键，如测量电极量二价则按下px2按键）。

⑧调节定位使读数显示为已知标准溶液的px值。

一、操作规程1、测量前的准备①统一四氯化碳的空白值。

②采用吸附法进行四氯化碳的精制。

③检验玻璃器皿及化学试剂。

用合格的四氯化碳冲刷所用的玻璃器皿及无水硫酸钠，测量冲刷液中的含油量。

④配制标准溶液。

选择合格的四氯化碳及器皿。

标准油用正十六烷、异辛烷和苯的混合溶液配制。

⑤标准曲线的配制。

a高浓度标准曲线配制：取1.0g/L的标准油0、0.4、0.8、1.6、3.2、6.4ml分别置入100ml的容量瓶中，用四氯化碳稀释至刻度，浓度分别为0、4、8、16、32、64mg/L，用4cm比色皿进行测量。

b低浓度标准曲线配制：取1.0g/L标准油5ml置入50ml容量瓶中，用四氯化碳稀释至刻度，浓度为100mg/L混合标准油，分取此标准油0、0.25、0.5、1、2、4ml分别置入50ml容量瓶中，用四氯化碳稀释至刻度，浓度分别为0、0.5、1、2、4、8mg/L(配置低浓度标准油时要求操作要快)，用4cm比色皿进行测量。

c分取1.0g/L标准油0、0.5、1、2、4、8ml分别置入50ml容量瓶中，用四氯化碳稀释至刻度，浓度分别为0、10、20、40、80、160mg/L。

2、软件的运行。

①进入JDS-10X测油操作系统。

②测油仪主机需要预热半小时。

③调整满度，波长应稳定到3.28um，将合格的四氯化碳置入4cm石英比色皿放入暗盒比色池光路中，盖好暗盒盖，将满度调整到80%左右。

④点“测量”按钮进入测量状态，首先检验四氯化碳的纯度，用鼠标左键点“建立平台”测量空白值。