精心整理琼州学院2013年《食品分析》考试复习攻略一、分析基础1、食品分析的一般步骤：样品的采集；制备、保存；样品预处理；成分分析；数据记录、整理；分析报告撰写2、按照样品的采集过程样品分为：检样、原始样品、平均样品3、采集方法：随机取样、代表性取样（粮食、油料类常用四分法））数校正为标准温度下的读数。

对于20℃/4℃乳稠计，在10～25℃范围内，温度每升高１℃，乳稠计读数平均下降0.2°即相当于相对密度值平均减少0.0002，所以当乳温高于标准温度20℃时，则每高１℃需加上0.2°3）酒精密度计：表示溶液中含酒精的体积百分含量，刻度是用已知酒精浓度（体积分数）的纯酒精溶液来标定的，以20℃时在蒸馏水中为0，在1%的酒精溶液中为1，即100ml酒精溶液中含乙醇1ml，故从酒精计上可直接读取酒精溶液的体积分数。

（注意：T≠20℃时要校正，且刻度标识是从上到下，为由大到小）4）波美密度计：刻度表示的是液体的浓度或者质量分数。

8、密度瓶上小帽的作用该小帽使得带温度计的精密密度瓶处于封闭状态，以免样液温度发生改变；当温度升高时，液体体积膨胀，可排出少量液体维持测液体的体积恒定；一定程度上防止液体挥发。

9、阿贝折射仪：(原理)n样液=n棱镜.sina临10、旋光法：对于变旋光物质为什么配成溶液后的样品要过夜再测定？(s)或3、蒸馏法：香料、谷类、干果、油类防止水分溶解在有机溶剂中，生成乳浊液，可以添加少量戊醇、异丁醇4、卡尔-费休法：脂肪油品中痕量水分的测定，以及仲裁卡尔-费休试剂：SO2、I2、吡啶、甲醇14、在水分测定过程中，干燥器有什么作用？怎样正确地使用和维护干燥器？作用：干燥和冷却维护：（1）干燥剂不可放得太多，以免污染坩埚底部（2）变色硅胶干燥时为蓝色，受潮后变粉红色。

可以在120℃热烘受潮的硅胶待其变蓝后反复使用，直至破碎不能用为止（3）打开干燥器时，不能往上掀盖，应用左手按住干燥器，右手小心地把盖子稍稍推开，等冷空气徐徐进入后，才能完全推开，盖子必须放在桌子上(4)干燥的样品不要放在空洞上面，以防止干燥剂得不到很好的利用]22、为什么在测定还原糖实验时滴定必须在沸腾情况下滴定？（1）沸腾条件下可以加快还原糖和Cu2+离子的反应速度（2）次甲基蓝变色反应时可逆的，还原型次甲基蓝遇空气中氧时，又会被氧化为氧化型氧化亚铜也极不稳定，易被空气中的氧所氧化，保持反应液沸腾可以防止空气进入，避免次甲基蓝和氧化亚铜被氧化而增加耗糖量。

23、加入亚铁氰化钾的目的：亚铁氰化钾与氧化亚铜反应生成可溶性的络合物，使终点更为明显，消除氧化亚铜沉淀对滴定终点观察的干扰。

24、还原糖实验中滴定终点蓝色消失，溶液呈现淡黄色，过后又重新变为蓝紫色，为什么？次甲基蓝的变色反应时可逆的，当样液中的还原糖将呈蓝色的氧化态次甲基蓝还原成无色的还原态次甲基蓝，蓝色消失。

过后蓝色的次甲基蓝又被空气中氧气所氧化，因此溶液过后又会呈现蓝紫色。

25、测定还原糖的其他方法：①高锰酸钾滴定法②萨氏法③铁氰化钾法④酚-硫酸法优点：溶解脂肪的能力强，提取效率高，应用最多。

GB中关于脂肪含量的测定都采用它作提取剂。

缺点：乙醚沸点低（34.6℃），易燃。

且样品中要保证没有水分（含水乙醚在萃取脂肪的同时，会抽提出糖分等非脂成分。

所以必须用无水乙醚作提取剂，被测样品也要事先烘干。

）石油醚优点：溶解脂肪能力比乙醚弱，提取效率不高缺点：允许样品含微量的水分；沸点比乙醚高，不太易燃氯仿—甲醇一种有效的溶剂，对脂蛋白、磷脂提取效率较高。

特别适用于水产品、家禽、蛋制品中脂肪的提取。

（能萃取结合态的脂肪）记名mg)。

五、蛋白质和氨基酸的测定（重点）35、凯氏定氮法.............................................................................................................记名称①原理：样品加浓硫酸消化→加碱（40g/L即40%）蒸馏→吸收（硼酸）与滴定（盐酸或者硫酸）样品与浓硫酸和催化剂一同加热进行消化，使蛋白质分解，其中碳和氢被氧化成二氧化碳和水逸出，而样品中的有机氮转换为氨与硫酸结合成硫酸铵。

然后加碱蒸馏，使氨蒸出，用硼酸吸收后再以标准盐酸或硫酸溶液滴定。

根据标准酸消耗量可计算出蛋白质的含量。

②样品消化过程加入浓硫酸的作用：脱水性，使有机物脱水后被炭化为碳、氢、氮氧化性，将有机物炭化后的碳氧化成二氧化碳，自身被还原为二氧化硫。

反应剂，二氧化硫使氮还原为为氨气，本身被氧化三氧化硫，氨随之与硫酸作用生成硫酸铵留在酸性溶液中。

③消化时加入各种试剂的作用（绿123摇动烧瓶或者加入辛醇或硅油消泡剂36、样品经消化蒸馏之前为很么要加入氢氧化钠？这时溶液的颜色会发生什么变化？为什么？如果没有变化，说明了什么问题？①加入氢氧化钠溶液呈碱性，使氨气释放完全。

②这时经消化后呈现蓝绿色的样液变黑褐色，随着氢氧化钠的加入有氢氧化铜沉淀生成，氢氧化铜加热条件下分解生成CuO使溶液成现呈现黑褐色③没有此种颜色的变化说明蒸馏前加碱量不足37、双缩脲法测蛋白质蛋白质与硫酸铜及氢氧化钠反应生成紫红色配合物38、甲醛滴定法测定氨基酸态氮①原理：氨基酸具有酸性的羧基和碱性的氨基，它们相互作用使得氨基酸称为中性的内盐。

当加入甲醛溶液时，氨基与甲醛结合，从而使碱性消失，这样就可以用强碱标准溶液来滴定羧基，并用间接的方法测定氨基酸总量②操作要点：加入甲醛要立即用氢氧化钠标准溶液标定，防止甲醛聚合；加甲醛时用微量滴定管。

出，有机物中的碳、氢、氮等元素与有机物本身的氧及空气中的氧生成CO2、氮的氧化物及水分而散失；无机物质以硫酸盐、磷酸盐的形式、氯化物等无机盐和金属氮化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。

42、加速灰化的方法⑴样品经初步灼烧后，取出冷却，从灰化容器边缘慢慢加入少量去离子水，使残灰充分湿润（不可直接洒在残灰上，以防残灰飞扬损失），用玻璃棒研碎，使水溶性盐类溶解，被包住的C粒暴露出来，把玻璃棒上粘的东西用水冲进容器里，在水浴上蒸发至干涸，至120~130℃烘箱内干燥，再灼烧至恒重。

⑵经初步灼烧后，放冷，加入几滴HNO3、H2O2等，蒸干后再灼烧至恒重，利用它们的氧化作用来加速C粒灰化。

也可加入10％（NH4）2CO3等疏松剂，在灼烧时分解为气体逸出，使灰分呈松散状态，促进灰化。

⑶硫酸灰化法硫酸会计算出食品中Ca的含量。

（若同时测定蔬菜中的草酸与钙含量时，草酸测定时以氯化钙作沉淀剂，测定钙用草酸铵作沉淀剂）②终点颜色变化：无色-微红色（高锰酸钾溶液的颜色）45、铁的测定：邻菲罗啉（邻二氮菲）比色法（二价铁在酸性条件下与其生成橙红色的络合物）....记名称46、碘的测定：氯仿萃取比色法（碘溶于氯仿中呈现微红色，但碘的含量要较低）....记名称47、铅的测定：双硫腙比色法（在碱性条件下与其形成双硫腙铅，溶于三氯甲烷呈现不同颜色）....记名称七、维生素48、维生素A①前处理方法：皂化法和研磨法皂化法适用于维生素A含量不高的样品，可减少脂溶性物质的干扰，但操作费时，且易导致维生素A的损失②牛乳酸：外表酸、真实酸的区别及表示方法1）外表酸又叫固有酸度，是指刚挤出来的新鲜牛乳本身具有的酸度；2）真实酸度也叫发酵酸度，是指牛乳放置过程中，乳酸菌作用下乳糖发酵产生了乳酸而升高的那部分酸度。

3）酸度常用[1]°T表示牛乳酸度，表示100mL牛乳样品所消耗0.1mol/L氢氧化钠液体积。

[2]直接用乳酸的百分数表示。

③有效酸度：是指被测溶液中氢离子的浓度，所反映的是已经离解的那部分酸度。

53、挥发酸有哪几种？①挥发酸主要是指醋酸和痕量的甲酸、丁酸等不包括的乳酸、琥珀酸、山梨酸②加适量磷酸可以使结合态的挥发酸游离出来九、添加剂54、气相色谱法测定食品中苯甲酸和山梨酸时，制备样品溶液时为什么要进行酸化处理？58、有机氯、有机磷农药检测器ECD、NPD59、农药兽药残留（判断、填空三类）60、黄曲霉素的薄层色谱法(氨基酸）十一、论述题1、7200分光光度计的使用和注意事项2、酸度计的使用和注意事项PH酸度计使用方法和注意事项使用方法：1．按下电源开关，仪器预热30分钟，然后对仪器进行标定。

2．仪器的标定（两点标定）先确定要测定的溶液为碱性还是酸性，若为碱性溶液，选取PH=4.01和PH=6.86的缓冲溶液来标定；若为碱性，选取PH=6.86和PH=9.18的缓冲液来标定（1）按下"pH"键，斜率旋钮调至100%位置。

（2）将复合电极洗干净，并用滤纸吸干后将复合电极插入pH=6.86的标准缓冲溶液中，温度旋钮（3pH=4.01（pH34（1（2（3（41、接通仪器电源，使仪器预热20分钟2、用波长选择旋钮设置测试所需的波长3、将参比和被测样品分别倒入比色皿中，分别插入比色皿槽中，盖上样品室盖将黑体置于光路，按“透射率”键，此时显示器显示“000.0”将参比溶液拉入光路中，按“0A/100%T”键调0A/100%T，此时显示器显示“BLA”直至显示“100.0”%T（T方式）或“0.000”A（A方式）为止4、调零后，将待测样品推（拉）入光路，这时显示器上显示的值即为待测样品的吸光度。

5、测试完毕关机，切断电源，将比色皿取出洗净。

注意事项:（1）用手拿毛玻璃面，比色皿外壁的水用滤纸吸干，以保护光玻璃面（2）测定有色溶液吸光度时，一定要用有色溶液洗比色皿内壁几次，以免改变有色溶液的浓度。

（3）在测定一系列溶液的吸光度时，通常都按由稀到浓的顺序测定，以减小测量误差。