氯苯硝化反应生产硝基氯苯间歇式反应釜的设计流程图:1.基本设计条件的选定1.1反应温度的确定设定: 物料的进料温度为25℃, 反应温度为45℃,出口温度为80℃【氯苯硝化工艺条件的研究】,夹套中水的进口温度为25℃,出口温度为40℃1.2 反应器的选择氯苯的硝化是一个强放热反应,而且在以混酸作硝化剂时,混酸中的硫酸被反应生成水稀释而放出大量热量。
这样大的热量如不及时移出,势必会使反应温度迅速上升,不仅会引起多硝化、氧化等副反应,使产品质量变坏,同时还会发生硝酸分解,产生大量红棕色二氧化氮气体,污染周围环境,严重时甚至会发生爆炸事故。
因此采取有效的冷却方式及时移出反应热是维持一定硝化温度、保持反应正常进行的重要条件。
此外,本实验产量小.因此,选用夹套式间歇反应釜1.3搅拌装置的选择搅拌器的作用是使釜内物料混合均匀。
搅拌器的类型很多,分为∶推进式、桨式、涡轮式、锚式、框式、螺杆式、螺带式等,搅拌器选型时主要考虑∶(1)保证从反应器壁或浸入式热交换装置到反应混合物能有高的给热系数。
(2)具有显著的搅拌效果,特别是对多相反应。
(3)搅拌所消耗的能量应尽可能小。
搅拌器结构的确定按标准构型搅拌装置考虑。
由于本设计中的混合液为不互溶的硝化反应液,常采用径向涡轮式搅拌器;当搅拌器置于容器中心时搅拌粘度不高的液体时,液体易形成旋窝,为了改善搅拌效果,消除打旋,则在器内设挡板.涡轮式搅拌器直径小,转速高,产生循环量大反应釜的传动装置的选择1、电动机的基本特性及选用通常电动机与减速机配套供应,设计时可根据反应器应配电机功率、转速、安装形式及防爆要求,选择电动机及配套的减速机。
减速装置的选择目前我国已颁布的标准釜用立式减速机,有摆线针齿行星减速机、两级齿轮减速机、三角皮带减速机和谐波减速机四种。
釜用立式搅拌机减速机外形及尺寸可查标准HG5-745-747-78根据上表选择两级齿轮减速机型号为A-LC100-12-Ⅱ型1.4换热装置的选择氯苯的硝化是一个强放热反应,而且在以混酸作硝化剂时,混酸中的硫酸被反应生成水稀释而放出大量热量,氯苯在这样大的热量如不及时移出,势必会使反应温度迅速上升,不仅会引起多硝化、氧化等副反应,使产品质量变坏,同时还会发生硝酸分解,产生大量红棕色二氧化氮气体,污染周围环境,严重时甚至会发生爆炸事故。
因此采取有效的冷却方式及时移出反应热是维持一定硝化温度、保持反应正常进行的重要条件.因此,就要用夹套式换热器,且要求传热效率高的,因而选用铸铁制成的夹套式换热器.2. 反应釜体积的计算2.1工艺条件的确定反应釜中反应液的流动属于全混流硝化反应的动力学方程,根据反应条件而异。
如在浓硫酸中用适量硝酸硝化许多芳香族化合物时,反应为二级,实验动力学方程式为(2)。
r=k[C6H6][HNO3] (2)2.2反应釜的设计2.2反应釜的设计2.2.1物料衡算以昼夜生产能力为基准:按年开工数为330天计,查资料可得氯苯转化率为96%[]3采用的氯苯是含量为98%的工业氯苯,转化率为96%。
反应混合产物中各组分的比例如下:作出物料流程土简图,确定计算范围。
对间歇生产可确定计算基准为kg/天,则需计算每天生产量及原料投料量。
其硝化反应方程式如下:112.5 63 157.5 18.02G1 G2 G3 G4 G5每天生产硝基氯苯:kgG97.9696330100032003=⨯=每天投料纯氯苯量:kgG01.11100%9665.05.15797.96965.1121=⨯⨯⨯=42SOH98%3HNO96% OH2氯苯98% 混酸硝化硝化物废酸原料氯苯量:kg 54.11326%9801.11100=杂质: 11326.54-11100.01=226.53kg计算混酸量以及配置混酸的硫酸、硝酸和水量。
所需混酸量: kg 53.21350885.154.11326=⨯ 纯3HNO 量: kg 17.6832%3253.21350=⨯ 96%3HNO 量kg 84.711696.017.6832=硝酸中水量: 7116.84-6832.17=284.67kg 纯42SO H 量: 21350.54×54%=11529.29kg98%42SO H 量:kg 58.1176498.029.11529=硫酸中的水量: 11754.58-11529.29=235.29kg补加水量: 21350.53-7116.84-11764.58=2469.11kg混酸中水量: 284.67+235.29+2469.11=2989.07kg由上计算可得到:G3:G4:G5=0.65:0.3:0.01硝化物产量:kg 01.155405.1125.15701.11100=⨯其中对硝基氯苯 15540.01*0.65=10101.01kg 邻硝基氯苯 15540.01*0.3=4662.00kg间硝基氯苯15540.01-10101.01-4662.00=777kg 废酸量计算:3HNO 消耗量: kg 01.6216635.11201.11100=⨯O H 2生成量:kg 97.177702.185.11201.11100=⨯则废酸中:3HNO 量: 6832.17 -6216.01=616.16kg42SO H 量: 11529.29kgO H 2量: 2989.07+1777.97=4767.04kg 废酸总量: 616.16+11529.29+4767.04=16912.49kg 废酸组成: 3HNO 3.64%42SO H 68.17%O H 2 28.19%3. 反应釜体的设计3.1 反应釜体积的计算进料体积为24.1843m ,出料的体积为23.61633m 。
故计算反应釜时选体积大的进行计算。
进料体积 FV=24.1843m /day 每天操作六次 303.46184.24m V R ==取装料系数75.0=ϕ设备总容积337.575.003.4//m V Fvt V R ====ϕϕ 反应釜体积圆整为36m V a = a=374.575.06184.24V P =⨯=总进V 次6424==β 设备台数为896.06374.50===βαm 安装台数:0m 取一台 设备后备系数:%6.11896.0/)896.01(10=-=-=m m δ(%20%10≤≤δ) 3.2反应釜体尺寸的设计36m V a = 根据表4-2,取3.1/==i i D H i反应直径mvD ii 805.13.1*0.6*4433===ππ 圆整至公称直径系列 Di=2000mm ,标准椭圆型封头取相同的直径 曲边高度h1=500mm 直边h2=40mm A=4.58732m 筒体高度:当DN=2000mm ,从表4-1[]4中查得标准椭圆封头容积Vh=1.1729m 3从表4-1中查得筒体每1m 高的容积m V 1=3.142m 3/m 筒体高估算为:H =m V Vh Va 1-=142.31729.16-=1.54m 取H =1.6m ,于是77.0254.1==D H 实际容积: V=V 1m *H+V 封=3.142*1.6+1.1729=6.20M 3夹套的尺寸确定夹套直径[]5mm D D i J 22002002000200=+=+=装料系数75.0=η 夹套高 107.1142.31729.120.675.02=-⨯≥J H m圆整后,夹套高12002=H mm 封头的表面积2m 5873.4=封F 1m 高内表面积21m 28.6=m F夹套总传热面积F=4.5873+6.28×1.6=14.642m4. 搅拌装置的设计4.1搅拌装置的选择搅拌器的作用是使釜内物料混合均匀。
搅拌器的类型很多,分为∶推进式、桨式、涡轮式、锚式、框式、螺杆式、螺带式等,搅拌器选型时,主要考虑∶ (1)保证从反应器壁或浸入式热交换装置到反应混合物能有高的给热系数。
(2)具有显著的搅拌效果,特别是对非均相反应。
(3)搅拌所消耗的能量应尽可能小。
搅拌器结构的确定按标准构型搅拌装置考虑。
由于本设计中的混合液为不互溶的硝化反应液,常采用径向涡轮式搅拌器;当搅拌器置于容器中心时搅拌粘度不高的液体时,液体易形成旋窝,为了改善搅拌效果,消除打旋,则在器内设挡板.涡轮式搅拌器直径小,转速高,产生循环量大 4.2搅拌器尺寸的计算因为选用涡轮式搅拌器,查表18-5[]6可知:搅拌器的直径: d=1/3*DN=1/3×2000=666.67mm 根据D:L:W=20:5:4所以搅拌器叶长 L=166.67mm 搅拌桨叶宽:W=133.33mm 叶轮距槽底高度:C=0.86m 桨叶数:z=64.3 搅拌器的转速和功率计算因为是涡轮式,叶端切线速度反映了搅拌作用的剧烈程度,根据搅拌目的、物料性质等确定叶端切线速度,u 的值大致范围如下: (1) 浆式,u=1.0-3.0(m/s ); (2) 推进式,u=4.0-15.0(m/s ); (3) 涡轮式,u=2.5-6.5(m/s )。
确定设备内径T 以及D/T 值以后,可计算需要的转速()min /60r Du n π⨯=取u=4m/s ,计算得n=2.39r/s 45°时,各物料物性查表[]7得:ρ硫酸=1.84*10^3kg/3mρ硝酸=1.406*10^3 kg/3m ρ氯苯=1.1*10^3 kg/3mρ混酸=1.84×10³×54%+1.406×10³×32%+1×10³×14%=1.58×10³kg/3mμ硝酸=1.4mPa.s μ氯苯=0.658mPa.s μ水=1.2mPa.s μ硫酸=33mPa.sμ混酸=1.4×32%+33×54%+1.2×14%=18.436mPa.s885.1:1=混氯:m m==混混氯氯混氯::ρρ//V V m m 1/1.1×10³: 1.885/1.58×10³=0.909:1.193Φ=0.909/(0.909+1.193)=0.43c d ρφφρρ)1(-+=-=0.43×1.1×10³+(1-0.43)×1.58×10³=1.37×10³ s mPa cd .,398.4436.18658.0)43.01(43.0)1(===---φφμμμ采用永田进沿公式法计算10000100.33104.398101.372.390.666μn ρd R 63322e ≥⨯=⨯⨯⨯⨯==-,故要有挡板 当eR >10000以后,流动变为充分湍流,有挡板时的功率曲线变为水平线,pN 和φ为定值,此时,流动与雷诺系数和佛鲁德数无关。