K=ΔHWs/AR
量程校正 K值测定
在铟的记录纸上划出一块大 小适当的长方形面积，如取高度 为记录纸的横向全分度的3/10即 三大格，长度为半分钟走纸距离， 再根据热量量程和纸速将长方形
面积转化成铟的ΔH，
按K=ΔHWs/AR计算校正系
数K’。若量程标度已校正好，则K’ 与铟的文献值计算的K应相等。
差示扫描量热分析法
• DTA面临的问题
定性分析，灵敏度不高
• 差示扫描量热分析法（DSC）
Differential Scaning Calarmeutry
——通过对试样因热效应而发生的能量变化进行及时补 偿，保持试样与参比物之间温度始终保持相同，无温差、 无热传递，使热损失小，检测信号大。灵敏度和精度大 有提高，可进行定量分析。
若量程标度有误差，则K’与按 文献值计算的K不等，这时的实 际量程标度应等于K/K’R。
DSC的影响因素
样品因素： 试样量 试样粒度
试验条件： 升温速率，气氛
主要操作参数：试验量，升温速率和气氛
DSC曲线的数据处理方法
称量法： 误差 2%以内。 数格法： 误差 2%—4%。 用求积仪：误差 4%。 计算机： 误差 0．5%。
1、差示扫描量热分析原理 （1）功率补偿型差示扫描量热法
通过对试样因热效应而发生的能量变化进行及时补偿，保 持试样与参比物之间温度始终保持相同，无温差、无热传 递，使热损失小，检测信号大。零点平衡原理
（2） 热流式差示扫描量热仪
通过测量加热过程中试样热流量达到DSC分析的 目的，试样和参比物仍存在温度差。 采用差热分析的原理来进行量热分析。
比热测定
dH / dt mC p dT / dt 式中，为热流速率（J∙s-1）；m为样品质量（g）；CP为比
热（J∙g-1℃-1）；为程序升温速率（℃∙s-1）
利用蓝宝石作为标准样品测定。通过对比样品和蓝宝石的 热流速率求得样品的比热。
CP
mBCPB m
dH dHdtFra bibliotek/( dt
)B
C PB
mB m
y y'
等温结晶过程研究
tmax 基线 t/min
煤灰熔融过程中的矿物演变及其对灰熔点的影响
常用标准物质熔融转变温度和能量
物质 铟(In) 锡(Sn) 铅(Pb) 锌(Zn) K2SO4 K2CrO4
转变温 156.60 度（℃）
转变能 28.46 量（J/g）
231.88 60.47
327.47 23.01
419.47 108.39
585.0 ±0.5
33.27
670.5 ±0.5
33.68
能量校正与热焓测定
H
dH dt dt
• 实际DSC能量(热焓)测量
ΔH=KAR/Ws 式中， ΔH为试样转变的热焓(mJ∙mg-1)；
W为试样质量(mg)； A为试样焓变时扫描峰面积(mm2)； R为设置的热量量程(mJ∙s-1)； s为记录仪走纸速度(mm∙s-1)； K为仪器校正常数。
• 仪器校正常数K的测定常用铟作为标准
• DTA与DSC比较
DTA:定性分析、测温范围大(1650 ℃) DSC:定量分析、测温范围800℃以下
• DSC的温度、能量和量程校正
——利用标准物质的熔融转变温度进行温度校正 ——利用高纯金属铟(In）标准熔融热容进行能 量校正。 ——利用铟进行量程校正。
DSC温度校正
• 选用不同温度点测定一系列标准化合物的熔点