紫外可见分光光度计:一、型号:UV1800C使用说明:1、仪器在使用前必须预热30分钟。
2、打开电源,仪器处在自检状态,这里包括(钨灯、氘灯、滤色片、灯定位、波长定位)等都出现“OK”时,说明仪器自检正常。
仪器处于正常状态。
常见现象:如果氘灯自检“ERR”状态说明有两种原因:第一:比色杯中的水不干净,应移去比色杯。
第二:电压低,需要加稳压电压,而且不能低于230V。
注意:钨灯作用:只有可见光(用肉眼能观察到的光)测定出来的数据是钨灯在起作用。
比如:测定土壤中的P、NH4-N、OM、S、B都是在可见光测定出来的结果。
也就是说在测定这些元素时。
氘灯是不起作用的。
仪器自检完毕后可关掉氘灯。
在“主菜单”状态下,按数字“6—系统设置”用“↓”把标示调至“氘灯”位置。
再点击“→”即可把氘灯关闭。
氘灯作用:用肉眼看不到的光叫紫外光,在紫外光测定出来的数据是氘灯在起作用。
如:在测定NO3-N时。
所用的波长是210.也就是说在紫外光段。
所以只有在测定NO3-N时才把氘灯开开。
氘灯的寿命一般为5000小时左右。
所以在不使用紫外光段时,要把氘灯关掉。
3、自检完成后,仪器处于“主菜单”状态,按数字“5—实时测定”在实时测定对话框中可输入任意“波长”后按“ENTER”键确定。
进入空白样品按“F2”键“调零”后即可测定曲线及样品。
每测定一个样品按“DATE”键发送到软件对应的位置上即可。
二、泵吸式进样器使用说明及维护:1、泵吸式进样器包括:比色杯、泵吸式进样器控制器和真空泵。
三个部件中的接口是密封连接在一起的。
如果一点漏气就会使吸样不正常。
导致测定数据不稳定,既而使试验无法进行。
2、比色杯上有三根管。
一个很细的叫进样管。
另外两个,一个是吸样管和排样管。
和控制器上接着。
这段必须密封连接。
比色杯上的乳胶管要定期检查是否腐蚀或3、进样器控制器:主要是调节“进样时间”及查看”控制器型号”。
仪器型号一般是“00—1”如果“进样”或者“排样”不正常。
按“>”10秒会出现“00—1”如果不是用“▲、▼键”调至本机型号;按一下“>”可调进样时间,根据需要可用“▲、▼”键调至时间。
注意:进样器控制器有“进样”“排样”按钮,按“进样”键同时把“进样管”放在溶液或水中。
此时为进样。
数据稳定后按“DA TE ”发送数据。
长按“排样”键同时把“进样管”拿出溶液为排样。
一个样品第二次进样才是我们要采集的数据。
样品测定完成后要用去离子水按进样、排样十几余次直至控制器、比色杯中干净后,再关控制器电源。
4、真空泵:泵的压力控制在“0.01~0.02”Pa 。
每两个月检查泵里的“机油壶”是否有油。
如果没有及时添加“缝纫机油”即可。
注意事项:①进样器控制器随时保持清洁。
测定完成后及时用水清洗进样器。
②真空泵要随时检查压力是否稳定。
压力要控制在(0.01~0.02Pa)。
每两个月检查“机油壶”里是否有油,如果没有及时添加。
③检查比色杯、控制器、真空泵是否连接漏气。
主要检查“接口”是否漏气,比色杯、控制器、真空泵连接的管子是否有“破裂”导致漏气。
如果有及时更换。
型号:T6紫外可见分光光度计使用说明1、仪器在使用前必须预热30分钟才能使用。
2、打开电源,仪器进入初始化(样品池电机、滤光片、光源电机)都出现OK时说明自检完成。
大约3分钟即可。
3、仪器自检后。
仪器进入“主菜单(光度测量、功能扩展、系统应用)”下。
按“ENTER”键进入“光度测量”;在“光度测量”下按“GOTO”键输入所需波长,输入完毕后按“ENTER”键。
4、仪器参数设置:在光度测量下,按“SET”键,选择“测光方式”按“ENTER”后选择(透过率或吸光度),设置完毕后按“RETURN”返回。
用“▲▼”键调到“试样设定”以下设置——试样室(八联池)、样池数(1)、移动试样(2))设置完成后返回。
即可进行样品测定。
5、在光度测量下。
按“START/STOP”键进入样品测定。
进入空白样品按“ZERO”键“调零”后即可测定曲线及样品。
每测定一个样品按“START/STOP”键发送到软件对应的位置上即可。
6、泵吸式进样器使用及维护同上原子吸收分光光度计:型号:PE—100使用说明1、仪器打开顺序:PE100主机与电脑主机开机并无顺序,但是仪器主机一定要预热30分钟后才能使用。
然后先把抽风机打开、再打开空气压缩机(压力在60~80)、乙炔气(总阀不能少于最后一格;分压阀不能低于0.06 Pa)。
关机顺序刚好相反,乙炔→空气压缩机→抽风机→仪器电源→电脑。
2、仪器操作步骤:打开仪器电源→仪器自检(显示recall method? Y/N →N )打开仪器软件→仪器与电脑联机→点击“Menus and toolbar ”→点击主菜单上的“lamps 预热要测定的元素灯至少8分钟)”→点击“method”选择元素(Zn)点OK →“method editor untitled”→选择时间,进样时间(2)与读数延迟(1);calibration equation→选择曲线的保留小数点的位数(2)fixed 重复次数(1)→Standard Concs 输入曲线浓度(Zn 0、0.25、0.5、1.0 )输入完毕后关闭对话框。
点击主菜单上的结果“results”→标准曲线“Calib”→操作“manual”→点击“window / tile ”使三个窗口竖排。
在“Sample Information File→点击“Browse”保存文件类型”;在“Manual Analysis→Results Datas Set Name 里点击“Browse”保存文件名”测定空白及曲线时去掉“Print Log”和“Save Log”“√”,测定样品时要在“Print Log”和“Save Log”打上“√”。
点火“flame”→要预热8分钟。
同时把进样管放到干净的去离子水中。
→在显示介面选择“测定盘数及盘号”即可测定。
注意:。
把进样管放到曲线的第一点上(空白)点击“analyze blank ”每当分析一个样品指示灯都会由白色→绿色→白色。
较零稳定后.→放入曲线第二点点击“analyze standard ”,第三点第四点都一样。
测定完后。
→测定样品“analyze sample ”,每放一个新样品就点击“analyze sample ”。
一致把样品测完。
把进样管放入去离子水冲洗雾化器约2分钟后再关火(关乙炔→空气压缩机→风机→仪器→电脑)3、数据输出及保存:主菜单“file”→“utilities”→“reformat”→“reformat design ”在“main/results data set /browse 选择盘号。
在“reformatted file”项中点击“browse”键保存的位置还有文件格式。
在sample 下点击“sequence number”;在“mean”下“ concentration in calibration Units”最后点击“save results”。
在“Microsoft excel ”下打开所存的文件名即可。
原子吸收分光光度计:型号:WFX-120C1、开机顺序:电脑电源(电脑完全启动后)——仪器电源——抽风机——空气压缩机电源、空气风阀键、压力键(0.2MPa)——乙炔气(0.06MPa)。
一定要按照步骤走。
顺序不能错。
如果错了仪器会有不正常的反应。
甚至爆炸。
关机顺序:刚好相反;乙炔气——空气压缩机(放压力归零后。
关压力阀、风机阀、电源)——抽风机——仪器电源——电脑。
2、创建新方法:在使用软件中,只有第一次使用此仪器或第一次用此仪器使用新的测定方法时,才编辑新的方法即创建新方法。
打开WFX-120C的软件——点击“操作”——“选择分析方法”——原子吸收(Cu、Fe 、Mn、Zn、Ca、Mg)或原子发射(测K)——点击“创建新方法”——选择及确定“分析元素”——在“方法编辑器”里设置“仪器条件——灯位置——狭缝(0.4)”;“测定条件——阻尼常数2”、“工作曲线——二次方程——测定次数2——浓度单位ug/ml 及曲线的浓度(例如:0、2.5、5.0、10.0 )”。
设置完后点击“确定”。
3、测定样品步骤:打开软件,“文件”——选择“新建”——选择“分析方式”——进入“分析任务设计(逐步点击“选择方法”(分析元素)、“样品表”(测定样品数量)、“样品稀释”(mg/L))””。
完成。
——进入“仪器控制”查看“波长”、点击“自动波长(又叫自动寻峰),自动寻峰完成后误差在±0.2500nm、查看“增益值”在(260~400)、灯位置”。
这时很关键的一点就是:查看元素灯的“光心”有没有在“燃烧头的狭缝的最中间、高度在7mm处,如果没有在燃烧头的正中间要用仪器上面的“上下”、“左右”调节钮调节至需要的位置和高度。
”一切正常后点击“完成”。
仪器进入“样品测定(测量、工作曲线、数据表、结果)”注意:在发射状态“自动波长”后点击“设置——其实是确定键”,再点击“完成”在原子吸收状态“自动波长”后点击“自动增益——确定”再点击“完成”分析元素可同时选择1~4个,预热灯时,调整“灯位置”后点击“设置”;把所需要测定的元素的灯位置记下,依次调整即可。
4、点火、测定样品仪器正常开机后——点击“仪器上有点火”按钮,看火焰状态调节乙炔:空气比。
燃烧头要预热10min。
同时把“进样管”放入干净的去离子水中。
仪器进入“样品测定(测量(样品测定显示)、工作曲线、数据表、结果)”。
首先把毛细管放入曲线的最低点(空白)中调零,并读数。
然后放入第二、第三、第四点测定并读数。
曲线测定完可在“工作曲线”栏中看曲线线性及R2值。
——样品测定(每测定一个样品及测定显示栏中样品稳定后再读数。
)——数据表(测定的曲线及样品的数据都在数据表里能查到。
)——“结果”里点击“Excel”把数据导出。
★注意事项:1、仪器要保持干净,房间要控制湿度、温度。
2、空气压缩机要-先开风阀——压力阀(0.2MPa)。
★仪器软件重装后应注意:1、120C仪器软件安装后,要修改仪器参数步骤如下:2、点击“开始”→“运行”→输入“regedit”→点击“确定”,注册表编辑器以打开。
然后双击“HKEY-CURRENT-USER”→双击“software”→双击“BRAIC”→双击“ BRAIC”→双击“General”→双击“计算机显示参数页面”→双击“Optical origin”→输入参数“ffffffd2”→“确定”→双击“Optical ratio”→输入“ 1”→“确定”。
关闭注册表编辑器后,仪器可正常运行。
★当仪器移动或转换环境时,仪器波长会有所变化,最明显的是波长误差不在±0.25nm内,应用Hg灯校正三点(253.7nm,增益为200;546.1nm,增益为300;871.6nm,增益为400)开始扫描,步骤如下:①在扫描253.7nm时,开始扫描波长为252.0nm.结束波长255.7nm。