营养成分综合分析报告——马铃薯及其加工产品的营养分析学生姓名班级2007级学号学院军需科技学院专业食品质量与安全（卫生检验）指导教师王二雷马铃薯的营养成分综合分析1实验目的1、掌握测定马铃薯中水分、灰分、脂肪、蛋白质、粗纤维、还原糖六大类营养成分的原理和方法。

2、了解并熟悉相关仪器的使用方法。

3、通过对被测试样中六大成分的测定，评定被检试样的品质。

4、通过对马铃薯，水煮马铃薯，油炸马铃薯中蛋白质、脂肪、还原糖、水分、灰分、粗纤维)的测定分析，比较三种加工工艺营养素的损失情况。

2实验原理食品样品营养分成的综合分析，主要是针对食品中的水分、灰分、脂肪、蛋白质、糖类、粗纤维素的成分分析，采用的实验方法为国标（GB）中的标准方法。

（1）食品中的水分的含量测定是采用的常压干燥法，是指在100℃左右直接干燥的情况下，所失去物质的总量；（2）食品中的灰分的测定采用的是恒重法，是指食品经高温灼烧后遗留下来的无机物，主要是无机氧化物或盐类，称取其重量即可求得灰分含量；（3）食品中的脂肪的测定采用的是索氏萃取法，是指食品中的样品经无水乙醚或石油醚等有机溶剂提取后，蒸后溶剂所得到的物质；（4）食品中的蛋白质的测定采用的是经典的凯氏定氮法，是根据食品与硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，分解的氮与硫酸结合生成硫酸铵，然后碱化蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后再以硫酸或盐酸标准溶液滴定，根据酸的消耗量计算总氮含量，再换算为蛋白质含量；（5）食品中粗纤维的测定，是指样品在硫酸作用下，样品中的糖、淀粉、果胶质和半纤维素经水解除去后，再用碱处理，除去蛋白质及脂肪酸，遗留的残渣为粗纤维，如其中含有不溶于酸碱的杂质，可灰化后除去；（6）食品中还原糖的测定采用的是斐林显色法，原理为，样品经除去蛋自质后，在加热的条件下，直接滴定已标定过的碱性酒石酸铜液（费林试剂），以次甲基蓝为指示剂，根据样品消耗的体积，计算还原糖量；3实验设计方案3.1 样品制备工艺流程3.2试验方法3.2.1水分含量测定---国标GB法3.2.1.1试剂除特殊说明外，实验用水为蒸馏水，试剂为分析纯。

（以下同）1、6N盐酸：量取100ml盐酸，加水稀释至200ml。

2、6N氢氧化钠溶液：称取24g氢氧化钠，加水溶解并稀释至100ml。

3、海砂：取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用6N盐酸煮沸0.5h，用水洗至中性，再用6N氢氧化钠溶液煮沸0.5h，用水洗至中性，经105℃干燥备用。

3.2.1.2仪器设备1、恒温干燥箱1个；2、分析天平1个；3、扁形称量瓶3个。

3.2.1.3操作步骤与实验数据表格设计1. 称量瓶的重量取三只玻璃制的扁形称量瓶编号分别为A，B，C，置于105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热1.0h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥至恒量。

注：恒重要求为，干燥至前后两次质量差不超过2mg，即为恒量。

2.称量瓶加样品的重量称取8.00g切碎或磨细的样品，放入此称量瓶中，样品厚度约为5mm。

加盖，精密称量后，置105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥2h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h 后称量。

然后再放入105℃干燥箱中干燥2h左右，取出，放干燥器内冷却0.5h后再称量。

X1＝m1-m2m1-m3×100式中：X1——样品中水分的含量，%；m1——称量瓶(或蒸发皿加海砂、玻棒)和样品的质量，g；m2——称量瓶(或蒸发皿加海砂、玻棒)和样品干燥后的质量，g；m3——称量瓶(或蒸发皿加海砂、玻棒)的质量，g。

3.样品中水分的测定结果与分析3.2.2灰分含量测定---国标GB法3.2.2.1仪器设备1、高温炉1个；2、万能粉碎机；3、坩埚3个；4、坩埚钳1个；5、电炉1个。

3.2.2.2操作步骤与实验数据表格设计1瓷坩埚的称重取三支大小适宜的瓷坩埚A，B，C置高温炉中，在600℃下灼烧0.5h，冷至200℃以下后，取出，放入干燥器中冷至室温，精密称量，并重复灼烧至恒量。

表4 瓷坩埚的恒重称量过程注：恒重要求为，干燥至前后两次质量差不超过0.5mg，即为恒量。

加入3g固体样品后，精密称量。

固体先以小火加热使样品充分炭化至无烟，然后置高温炉中，在600℃灼烧至无炭粒，即灰化完全。

冷至200℃以下后取出放入干燥器中冷却至室温，称量。

重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒量。

X= m1-m2m3-m2×100式中：X——样品中灰分的含量，%；m1——坩埚和灰分的质量，g；m2——坩埚的质量，g；m3——坩埚和样品的质量，g。

3.样品中灰分的测定结果与分析3.2.3脂肪含量的测定方法——按照GB法3.2.3.1试剂无水乙醚或石油醚。

3.2.3.2仪器设备ZF－06B脂肪测定仪；直径15mL滤纸，1包；脱脂棉，1包。

剪刀，线手套。

3.2.3.3操作步骤与实验数据表格设计1 样品制备：切成1cm见方的马铃薯50g，粉碎通过10mm圆孔筛，装入广口瓶备用。

2、将处理好的样品倒入事先折叠好的滤纸筒内，滤纸筒的两端均用脱脂棉封好口，压住式样。

3、抽提瓶用蒸馏水洗净，置恒温箱在105℃温度下烘1小时至恒重后，取出后移入干燥缸内，冷却后称重编号备用。

4、然后将滤纸筒塞入抽提器内。

5、在抽提瓶内注入50mL无水乙醚，然后将抽提器连同式样，放入抽提瓶内，再将抽提器口与冷凝管相对接。

抽提瓶底部放与水浴锅各个口中并与蒸馏水相接触。

6、打开冷凝水开关。

7、将时间控制器设定为所需时间，然后打开电源开关。

因为蒸馏水已提前预热，所以抽提瓶内乙醚经加热，蒸发经冷凝管冷却后，滴入抽提器冲洗样品。

由于样品经乙醚浸泡及抽提，(使快速被乙醚溶解后滴入抽提瓶内。

7、抽提结束后,时间控制器自动切断电源停止加热，并发出报警声。

待冷却后取出抽提器换上回收管，打开电源开关继续加热，直至将乙醚收入回收管。

8、乙醚回收结束后，取下抽提瓶，然后将其烘干、冷却、称重计算含油量。

2计算X= m1-m2m3×100式中：X——样品中脂肪的含量，%；m1——抽提瓶和脂肪的质量，g；m2——抽提瓶的质量，g；m3——样品的质量，g。

3.样品中脂肪的测定结果与分析表8脂肪含量测定结果与分析3.2.4蛋白质含量的测定方法——按照GB法3.2.4.1试剂（1）将蒸馏水加入到凯氏定氮仪的蒸馏水桶中，并加入10gNaCl，摇匀。

（2）配制10mol/L的氢氧化钠溶液，5升加入碱桶中。

（3）配制2%硼酸（H3B3O3）溶液：5升加入硼酸液桶中。

（4）配制甲基红－溴甲酚绿混合指示剂：1份0.1%甲基红乙醇溶液与5份0.1%溴甲酚绿乙醇溶液临用时混合，再把甲基红－溴甲酚绿混合指示剂与2%硼酸溶液1：100比例加入到硼酸溶液中，混合均匀。

（5）配制0.05mol盐酸滴定液1000mL，配好后放于1000mL容量瓶中备用。

（6）消煮样品需备有硫酸（H2SO4）、硫酸铜（Cu S O4）、硫酸钾（K2SO4）。

3.2.4.2仪器设备1、消化炉；2、凯氏定氮仪；3、酸式滴定装置，1个；150mL三角瓶，4个；50mL量筒，2个；1000mL容量瓶1个3.2.4.3操作步骤与实验数据表格设计1、样品的消化：薯片的消化在消化炉上完成。

称取马铃薯于2g，置于消煮管内，然够依次加入10mL浓硫酸、1.5g硫酸铜、4.5g硫酸钾。

注意：空白消煮管内则不加入样品，依次加入10mL浓硫酸、1.5g硫酸铜、4.5g硫酸钾。

然后将消煮管置于消化炉上，打开冷凝水，打开消化炉电源开关。

当消化的马铃薯澄清变绿时，再继续消化半小时。

待消煮化解完全后取下消化管冷却后，向消煮管内加入10mL 蒸馏水稀释样品并释放热量冷却备用。

2、样品的蒸馏：薯片的蒸馏过程在凯氏定氮仪上完成。

(1) 打开冷凝水。

(2) 打开仪器电源开关，气泵开始工作，也可打开设备后盖观察水位器中的水位是否达到两只短探针高度，然后才能进行下一步操作（此情况适用于开机时，如设备连续在工作则无此情况）。

(3) 将150mL空三角瓶放在三角瓶托盘上，此时托盘处在高位，把装有样品的消煮管放在消煮管托盘上，一定要与上端橡胶塞装紧。

(4) 按加碱键加碱液，达到需要容量后再按加碱键停止加碱，按熟留键开始蒸馏状态(如需终止蒸馏状态，按复位键即可)，待三角瓶中冷凝液达到预定体积量时，三角瓶托盘落下，设备蜂鸣器发出“嘀嘀”的连续报警声，设备再蒸馏约20秒钟后蒸馏停止工作，蜂鸣器停止报警。

3、滴定取下三角瓶，用0.05mol/L盐酸滴定管滴定三角瓶中的液体至终点。

按含氮量——粗蛋白质含量公式进行计算，取得测定结果。

4、计算表9蛋白质含量测定过程样品的蛋白质含量（%）=(A-B)×0.05×14×6.25C ×1000×100式中：A 为滴定样品用去的盐酸平均毫升数；B 为滴定空白用去的盐酸平均毫升数；C 为称量样品的克数：0.05为盐酸的当量浓度（实际上，此项应按实验中使用盐酸的实际浓度填写）； 14为氮的原子量；6.25为常数（1毫升0.1N 盐酸相当于0.14毫克氮）。

蛋白氮=总氮—非蛋白氮蛋白质含量（克/%）=蛋白氮×6.25 3.2.5.还原糖含量的测定：菲林试剂法 3.2.5.1仪器设备（1） 费林甲液：称取15 g 硫酸铜（CuSO4·5H2O ），及0.05 g 次甲基蓝，溶于水中并稀释至1 L 。

（2） 费林乙液：称取50 g 酒石酸钾钠与75 g 氢氧化钠，溶于水中，再加入4 g 亚铁氰化钾，完全溶解后，用水稀释至1 L ，贮存于橡胶塞玻璃瓶内。

（3） 乙酸锌溶液：称取21.9 g 乙酸锌，加3 ml 冰乙酸，加水溶解并稀释至100 ml 。

（4）亚铁氰化钾溶液。

称取10.6g 亚铁氰化钾，用水溶解并稀释至100ml 。

（5） 葡萄糖标准溶液：精密称取1.000 g 经过100 ℃干燥至恒量的葡萄糖（纯度在99%以上），加水溶解后加入5 ml 盐酸，并以水稀释至1 L 。

此溶液相当于1 mg/ml 葡萄糖。

（注：加盐酸的目的是防腐，标准溶液也可用饱和苯甲酸溶液配制） 3.2.5.2仪器设备（1）分析天平（2）电炉、石棉网（3）150mL 三角瓶2只（4）5mL 刻度管2支，吸耳球1只（5）10mL 量筒1只（6）200mL 容量瓶1只（7）Ø6cm 漏斗1只，滤纸（8）研体1只，剪刀1把（9）100mL 烧杯1只，玻璃棒1只（10）25mL 酸式白色滴定管2支（附滴定台） （10）洗瓶1只3.2.5.3操作步骤与实验数据表格设计 1、样品处理：精密称取薯片1克于小烧杯中，用少量水溶解后，移入200mL 容量瓶中，再加入5mL 乙酸锌溶液和5mL 亚铁氰化钾溶液，混匀，使蛋白质沉淀，再加水稀释至刻度，摇匀，用干滤纸于100mL 锥形瓶中，以初滤液洗涤锥形瓶数次，然后收集薯片液备用。