常规指标测试方法
COD:重铬酸钾法;波长λ=435;5ml比色皿
测量范围:1~1500mg/L
测试步骤:
于5ml比色皿中加入少量Hg2SO4(作为屏蔽剂),再加硝解液3ml(也可以分开加:先加 2.25ml Ag2SO4+ H2SO4,再加0.75mlK2CrO7)最后加入2ml水样,盖紧瓶塞,摇匀于150℃硝解2h,完全冷却后测量COD值
试剂:
①10g Ag2SO4用于1L浓H2SO4(98%),Ag2SO4:H2SO4=1:100
②49.032g K2CrO7溶于1L的水中
※硝解液即将①和②按3:1的比例混合配制而成
注意:
1.水样若浓度过高,则须先稀释,一般测量在600~800mg/L内较精
确
2.一般可先将硝解液加于试管中别用,减少润洗造成的浪费
3.空白可用一星期
4.若水样浓度高,进行稀释时一般取5ml水样,取太少误差相对较大
测试方法:
方法①:以0.45μm滤膜过滤后测试COD
方法②:离心机(转速为4500rpm)离心40min后取上清液测COD
1.取水样160ml
2.称取0.4gLiOH于黑色胶漏
3.瓶口涂加润滑剂后,将胶漏置于其中
4.于35°条件下硝解5天
纳氏试剂光度法;420nm;50ml比色管
步骤:
1.取1ml水样
2.加水至50ml刻度线
3.加入1ml酒石酸钾钠
4.加入1.5ml纳氏试剂
5.摇匀静置10min
试剂:
1.酒石酸钾钠:
称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H6·4H2O)溶于100ml水中,加热煮沸以去除氨氮,冷却,定容至100ml
2.钠氏试剂:
称取16gNaOH,溶于50ml水中,充分冷却至室温
称取7g碘化钾(KI)+10g碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌条件下缓缓注入NaOH溶液中,定容至100ml,贮于聚乙烯瓶中
N–(1–萘基)–乙二胺光度法;λ=540nm;50ml比色管
一般取10ml水样,但具体视浓度而定
步骤:
1.取水样1ml
2.加蒸馏水至50ml刻度线
3.加亚氮显色剂(贮于冰箱)1ml
4.静置20min
试剂:
1.磷酸ρ=1.70g/ml
2.显色剂:于500ml烧杯内,加入250ml水和50ml磷酸,加入20.0g
对–氨基本磺酰胺(磺胺),再将1.0gN–(1–萘基)–乙二胺二盐酸盐(C10H7NHC2H4NH2·2HCl)溶于上述溶液中,转移至500ml 容量瓶中,用谁稀释至标线,混匀,贮于棕色玻璃瓶中,保存在2~5℃,至少可稳定一个月
紫外分光光度法;λ=220/275(双波长),25ml比色管;石英比色皿
步骤:
1.水样抽虑(0.45μm滤膜)
2.取1ml抽虑后水样
3.加水至10ml刻度线
4.加入1ml(1+9)盐酸
5.加水至25ml,摇匀静置20min
试剂:
1+9盐酸:用量筒准确量取100ml(36.5%浓盐酸)于1L的容量瓶中,加水定容至刻度线
紫外分光光度法;λ=220/275(双波长);25ml比色皿;石英比色皿※紫外线的波长范围为200~380nm,可见光波长范围为380~780nm 故在紫外波长内测量用石英比色皿,在可见光范围内则用玻璃比色皿
步骤:
1.取水样1ml
2.加水至10ml刻度线
3.加入5ml碱性过硫酸钾
4.塞进瓶塞,用布将比色管包好,用绳扎紧
5.硝解:先在蒸汽锅内加热半小时(此时不需要控制蒸汽锅),半小
时后,放完气使压力蒸汽锅指针回零,再次加热至0.1MPa刻度时开始计时,保持在120~124℃之间加热半小时,放气)
6.将硝解样瓶拿出,完全冷却后,加入1ml稀HCl(1+9盐酸)
7.加水至25ml,摇匀静置20min后测量
试剂:
碱性过硫酸钾:40g过硫酸钾(K2S2O8)+15gNaOH溶于无氨水中,稀释至1L。
贮放在聚乙烯瓶中,可存放一周
钼锑抗坏血酸分光光度法;λ=700nm;50ml比色管
步骤:
1.取1ml水样
2.加水至25ml刻度线
3.加入4ml 5%过硫酸钾
4.硝解:蒸汽锅加热至1.1Mpa时开始计时,保持T=120~124℃半
小时,放气回零,将硝解样瓶冷却
5.完全冷却后加水至50ml
6.加入1ml抗坏血酸,混匀
7.30s后加入2ml钼酸盐充分混匀,放置15min
试剂:
1.5%过硫酸钾:溶解5g过硫酸钾溶于水,稀释定容至100ml
2.1+1硫酸(体积比)
3.10%抗坏血酸:溶解10g抗坏血酸于水中,稀释定容至100ml,贮
于棕色玻璃瓶中,在约4℃可稳定几周,若颜色变黄则需重配
4.钼酸盐:13g钼酸铵((NH4)6Mo7O24·4H2O)→100ml
5.0.35g酒石酸锑氧钾(K(SbO)C4H4O6·1/2H2O)→100ml
6.在不断搅拌下,将钼酸铵溶液徐徐加入300ml(1+1)硫酸中,再
加入酒石酸锑氧钾溶液,且混匀,贮于棕色玻璃瓶中,约4℃保
存,至少可稳定两个月
SS
测试方法:用定量滤纸过滤水样,纸泥于105~110℃烘箱中烘箱烘干至恒重,称量 VSS :挥发性悬浮固体灼烧减重
SS
NVSS :非挥发性悬浮固体灰分
将悬浮固体(即SS )于马弗炉中灼烧(T=600℃)至恒重(约40min )即失去的质量即为VSS ,残留重量即NVSS
※生活污水一般VSS :NVS S ≈7:3
75.0≈=MLSS
MLVSS f (0.55~0.80) 传统活性污泥法和阶段喷气法的MLSS 一般介于1500~2500mg/L 反复称重直到两次误差≤0.2mg
VFA
1. 比色法
2. 蒸馏法(选用)
步骤:
1. 与蒸馏水中加入100ml 水样(其VFA 超过1800mg/L )加入几滴酚酞
2. 加入10%NaOH 3~5ml ,使水样呈碱性,并使NaOH 微过量,溶液变红。
(不加盖)开始蒸馏至瓶中剩余液为50~60ml 为止,冷却
3. 冷却后加蒸馏水约50ml 至瓶中溶液体积约100ml ,用10%H 3PO 4或5~8m15%H 2SO 4酸化(红色变为无色)暂不打开冷却水,在接受瓶/烧杯加入10~20ml 蒸馏水,并使其与蒸馏瓶上的冷凝装置连接,导入管应慢慢浸入接收瓶液面以下(加盖),蒸馏水至瓶中液体为15~20ml 为止,待蒸馏瓶冷却后加50ml 蒸馏水再蒸馏至15~20ml 为止(此次蒸馏结果差别不大时可忽略不做)
4. 加入1~2滴酚酞,用NaOH 标准溶液滴定溜出液至粉红色不消失为止
计算:
601000)/(⨯⨯=S NaOH
V V L mg VFA
式中:
V NAOH :滴定时消耗的NaOH 标准溶液
C:NaOH标准溶液浓度(mol/L)
V S:水样体积(ml)
试剂:①10%NaOH:10gNaOH溶于水定容至100ml
②NaOH标液:0.1mol/L
1. 溴甲酚绿-甲基红指示剂滴定法
2. 国标法(选用)→滴定法(浓度范围14.0~88.50mg/L ) 试剂:
1. 酸式滴定管(25ml ),锥形瓶250ml
2. 酚酞指示剂:0.5g 酚酞溶于50ml95%乙醇中,用水定容至100ml
3. 甲基橙指示剂:0.05g 甲基橙溶于水定容至100ml
4. 碳酸钠标准溶液(1/2Na 2CO 3=0.025mol/L ):称取1.3249g (于250℃烘干4h )的基准试剂无水Na 2CO 3溶于少量无CO 2水中,移入1L 容量瓶中,稀释至标线,摇匀,贮于聚乙烯瓶中,保存时间不超过一周
5. 盐酸标准溶液(0.025mol/L ):用分度管吸取 2.1ml 弄HCl (ρ=1.19g/ml ),并用蒸馏水稀释至1L ,其标准浓度按下方法标定:用无分度吸管吸取25.0ml Na 2CO 3标准溶液于250ml 锥形瓶中,加入无CO 2水稀释至约100ml ,加入3滴甲基橙指示剂,用HCl 溶液滴定至由橙黄色变成桔红色,记录HCl 用量V 则:V
C 0250.000.25⨯= 测定步骤:
1. 分取100ml 水样于250ml 锥形瓶,加入4滴酚酞指示剂,摇匀当溶液成红色是,用HCl 标准液滴定至无色,记录HCl 用量P ;若加酚酞指示剂后溶液无色,则无需用HCl 标准液滴定,直接进行步骤2
向上述锥形瓶中加入3滴甲基橙指示剂,摇匀,继续用HCl标定
直到溶液由橙黄色变为桔红色
COD 空白:0 -8;1号:17 19 55;2号:22 16 10;3号:8 8 1;4号:7 7 1
氨氮的标线:y = 256.74x + 3.5155
NH3-N:y=257.47x-0.8003
TN:y=109.05x-0.5446
NO2-N:y=9.8582x+0.0005
NO3-N:y=101.08x+0.7511。