然石墨的存在以及利用布拉格公式（2dsinθ=nλ）算得在(002) 处的晶面层间距约为0.34 nm。
曲线(b)是氧化石墨烯的XRD图，其(002)层间距的衍射峰左
移至10.8 °左右且强度降低。这是由于加入强氧化剂后，氧 与碳原子的多种键合作用，使得石墨片层与层之间，以及层 边缘等位置引入了含氧官能团和其他缺陷，最终使得层与层 间的距离增大；此外，26.5°处石墨晶面峰强度减弱，说明 了石墨结晶程度变差，且由原来的较大的体状变成了剥离的 较薄的片层。
石墨烯的表征方法研究
周
猛
2017.10.26
石墨烯简介
TEM表征 AFM表征 XRD表征 Raman表征 IR表征 结语
目 录
石墨烯简介
石墨烯是由单层
sp2碳原子组成的 六方蜂巢状二维 结构，它是一种 碳质新材料。其 结构分解可以变 成零维的富勒烯， 卷曲可以形成一 维的碳纳米管， 叠加可以形成三 维石墨。
图(a)是化学沉积在导电玻璃ITO（氧化铟锡） 基底上的 氧化石墨烯薄膜(EGO)和经电化学还原得到的氧化石墨 烯薄膜(EGS)的红外谱图,显然,相比还原前,还原后的产物 各含氧基团的吸收峰都有减弱,为电化学还原的有效段也越来
越丰富。但石墨烯的厚度一般仅为几个原子层,晶体缺 陷、表面吸附物质的不同和制备方法的区别都会引起 表征结果的不同。 无论用哪种方法对石墨烯的形貌和结构进行表征都会 存在一定的局限性，往往需要用多种方法共同表征。
XRD表征
在用氧化还原法制石墨烯的实验中，对天然石墨、氧
化石墨烯和石墨烯分别进行了粉末X 射线衍射分析， 其分析结果如图。 2θ=26.5°
a——天然石墨 b——氧化石墨烯 c——石墨烯
2θ=10.8 ° 2θ=23°
2dsinθ=nλ
曲线(a)在2θ=26.5°处具有一条较高强度的衍射峰，说明天
曲线c是石墨烯的XRD图，可以看出(002)层间距的衍射峰右
移至23°左右，且变低变宽。这说明经过肼还原的氧化石墨 烯仍有部分含氧官能团残存于碳层中，从而使得该石墨烯的 层间距要稍大于0.34 nm。
Raman表征
拉曼光谱是用来表征碳材料最常用的、快速的、非破
坏性和高分辨率的技术之一。 理论上, 石墨烯在 SiO2/Si 基底上的拉曼 G 峰强度随着 层数的增加而线性增加, 其强度正比于激光穿透深度 范围内的石墨烯层数。实验发现石墨烯的 G 峰强度在 10 层以内线性增加。在少层范围内, 可以通过拉曼光 谱比较快速准确地判断石墨烯的层数。另外, G 峰频 率随层数增加向低波数位移, 与层数的倒数成线性关 系,ωG ( n )＝ ωG( ∞)＋ β/n, 其中 β≈5.5 cm-1
IR表征
红外光谱在石墨烯研究中,主
要用来表征石墨烯及其衍生 物或复合材料的化学结构。
化学法制备石墨烯时,天然石
墨经氧化插层后会在层间和 边缘引入一些含氧官能团,主 要包括-COOH (边缘)、-OH 、-C-O-C-(片层表面)和环氧 基等。
羟基振动和变形： 约3400 和1410cm-1 羰基伸缩振动： 约1726cm-1 环氧基伸缩振动： 约1226cm-1 烷氧基伸缩振动： 约1052cm-1 水分子变形振动： 约1620cm-1
谢
谢
观
TEM表征
在TEM 照片中，
不能精确地表征 石墨纳米薄片的 厚度，但可以从 片层翘起的边缘 和突起褶皱的宽 度，估测片层的 厚度。 图(a)中的样品为单层的石墨烯。图2(b)中的样 品层数较厚，是几层叠加的结果
AFM表征
将氧化石墨烯沉积
在云母片上,利用蔗 糖溶液还原后进行 AFM 表征,如图所 示,图中的高度剖面 图(ΔZ )对应着图中 两点(Z1、Z2)的高 度差即石墨烯的厚 度,同时若将直线上 测量点选择在石墨 烯片层的两端,还可 以粗略测量石墨烯 片层的横向尺寸。