透射电镜制样设备
Gatan 601 超声切割机 Gatan 691 精 密离子减薄仪
Gatan 样 品加热台 Gatan 656 凹坑仪
一、粉末样品的制备

1. 粉碎研磨法 将（研磨后的）粉末放在无水乙醇溶液里，用超声波 震荡均匀后滴在微栅上，干燥后进行透射电镜观察。 2. 树脂包埋法 理想的包埋剂应具有：高强度，高温稳定性，与多种 溶剂和化学药品不起反应，如丙酮等，常用的几种包 埋剂：G-1，G-2，610，812E。 3. 超薄切片后氩离子轰击法
断口复型
疲劳辉纹 沿晶断裂
二级复型

在塑料一级复型的基础上，垂直镀上一层碳膜，然后用重金属 沿一定角度镀到碳膜上，以增加复型的衬度；最后用丙酮将塑 料溶解掉即可得到二级复型样品。

塑料－碳二级复型的特点：
（1）制备复型时不破坏样品的原始表面； （2）最终复型带有重金属投影； （3）衬度高，稳定性、导热电性好； （4）分辨率低，与一级塑料复型相当； （5）膜的厚度薄。


粉碎研磨法

流程图：
粉碎研磨法

注意事项
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溶液浓度不要太大，一般溶液颜色略透明即可（部分黑 色物质，如石墨，颜色可稍深）； 洗去样品中的表面活性剂，否则会因碳污染影响观察； 选择合适的支持膜； 特殊分散剂请向实验人员说明。
支持膜
支持膜

TEM制样时，为了确保样品能够搭载在载网上，会在载网上覆盖一 层有机膜，称为支持膜。样品接触载网支持膜时，会很牢固的吸附 在支持膜上，不至于从载网的空洞处滑落，以便在电镜上观察。在 支持膜上喷碳提高支持膜的导电性，达到良好的导电效果。
Gatan 623 手动研磨盘
2. 单面抛光

手工平磨时，应采用不断变换样品角度，或者沿“8”字轨 迹的手法，可以避免过早出现样品边缘倾角。
依次用粒度p1000→P1500→ P2000的砂纸研磨，之后用1μm金刚石抛光膏抛光。
2. 单面抛光

简单的平面磨可以产生大面积的薄区，但却使样品过 于脆弱，很容易损坏，以我们的经验，一般Si材料可 以平磨到50μm左右，对脆性材料可适当增加厚度。 样品磨的越薄，使用的砂纸型号越大（砂粒越细）， 注意每更换一次砂纸用水彻底清洗样品。 磨下去原始厚度的一半时抛光，抛光后用水清洗干净， 再用无水乙醇棉球擦干，就可以翻面磨另一面。最终 厚度控制在80μm以内。


3. 凹坑

凹坑的意义
在制备高质量的电镜样品时，需要样品有大面积薄区， 还要有厚度的变化支持，为了达到这样的效果需要对 样品进行钉薄（凹坑），凹坑仪可以将样品的中心部 减薄至几个微米的厚度，缩短了离子减薄的时间，它 适用范围非常广泛，金属材料、陶瓷、半导体、复合 材料超导材料等。
3. 凹坑



树脂包埋法
包埋后的粉末样品(光学显微镜观测)
超薄切片后离子减薄的结果
二、块体样品

为什么要制样？
透射电子束一般能穿透厚度为100nm以下的薄层样品; 透射电镜样品台只可以放入直径3mm的圆片。

TEM块体样品的制备其实是个材料加工成型的 过程,要充分考虑材料本身的特性。
二、块体样品


4. 离子减薄

注意事项：减薄开始阶段，一般采用较高电压，较大束 流，较大角度，这个阶段约占整个减薄过程的一半时间， 随后，电压，束流，角度可相应减小，直到样品出孔， 样品出孔后，即可转入样品抛光阶段，这阶段主要是改 善样品质量，使薄膜获得平坦而宽大的薄区。
4. 离子减薄

样品台
4. 离子减薄
3. 凹坑

凹坑后的样品
4. 离子减薄

目的：TEM样品的最终减薄，以获得电子束透明的观察区 域。 特点：不受材料电性能的影响，即不管材料是否导电，金 属或非金属或者二者混合物，不管材料结构多复杂均可用 此方法制备薄膜。制样时惰性气体介质（氩气）对样品组 织结构无影响。 原理：在电场作用下氩气被电离成带Ar+的氩离子，带着一 定能量的氩离子从阳极飞向阴极，通过阴极孔，打在接地 的样品表面，使样品表面溅射。
一级复型

一级复型主要分为塑料（火棉胶）一级复型和碳膜一级复型， 以及氧化膜复型。 一级塑料复型是对样品表面形貌的简单的复制，它表面的形貌 与样品的形貌刚好互补，所以称之为负复型。其厚度可以小到 100纳米。


碳膜一级复型是一种正复型，它与塑料一级复型的区 别是：
1.碳膜复型的厚度基本上相同，而塑料复型的厚度随试样位置 而异。 2.塑料复型不破坏样品；而碳膜复型破坏样品（分离膜与样品 时要电解腐蚀样品）。 3.塑料复型因塑料分子较大，分辨率低（10-20nm)；碳离子直 径小，碳膜复型分辨率高(2nm) 。
透射电子显微镜样品的分类

粉末样品 块体样品：用于普通微结构研究。
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–
塑性材料 脆性材料 平面样品：Plane View（PV）用于薄膜和表面附近微结构研究。 截面样品：Cross-Section（CS）用于薄膜和界面的微结构研究。

薄膜样品
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高分子、生物样品 纳米材料：粉末，纤维，纳米量级的材料
2
1 1 3
1 石墨电极 2 镀膜金属 3 试样台
碳膜复型厚度基本相同
制样几点说明

对具有毒性、腐蚀性、刺激性、易燃、易爆、放射性、磁性等对人 员 和仪器有害的样品（包括溶剂和分散介质）作出说明。

电子束照射样品所产生的温度很高，为保证灯丝具有较长的寿命， 以及 镜筒和各级透镜的洁净，对检测样品有一定的要求。低熔点的 材料如锡、 钼等会产生相变和蒸镀效应以及在电子束照射下会分解 或释放出气体的 样品及有机物、高分子、磁性材料，有可能造成镜 筒的污染，预约前请和实验老师沟通说明。
1. 切割

目的：获得φ3mm的圆片
圆片切割机以一定的频率，在样 品上震动管状切割工具。通过这 种高频的震动，能够使泥浆中的 研磨颗粒作用于样品。这种动作 可以切割一个 圆形压痕，直到 从样品切割下圆片。
用于陶瓷、半导体等坚硬/脆性的材料
2. 单面抛光

把φ3mm 圆片一面研磨后再抛光，为凹坑样 品做准备。


钉轮直径和钉薄深度的关系
不同的钉轮直径可获得的钉薄深度不同

10mm直径的钉轮，钉薄 的深度大于77μm一般不用。 15mm直径的轮子在实践 中效果不错。
钉薄前样品的最佳厚度

起始样品厚度应是钉薄深度 加上4倍的损伤层厚度，粘上 环的样品应把环的厚度考虑 在内。
凹坑——小结

很明显随着钉轮直径的增加，起始样品的厚度应逐渐 减小，大的钉轮直径可以获得大面积的薄区，但会使 样品比较脆弱，容易损坏， 15mm直径的轮子最大的 钉薄深度不能大于77μm，否则会在以后的离子减薄 中发生阻挡效应。这是初学者必须知道的。
M-Bond600/610
G1胶的优点：
������ ������ 1）固化快130°5-10分钟 2）保存时间长（室温一年） 3）高温稳定性好：300°工作十几个小时,400 °几小时 （可在TEM 加热台上升温）
三、薄膜样品——截面样品的制备
截面样品的制备

切好的截面样品重复平面样品的制备工艺,当 样品获得理想厚度时用氩离子减薄样品。
透射电子显微镜样品制备技术
东北大学 新材料技术研究院 吴艳
前言



透射电镜样品制备在电子显微学研究工作中起着至关重 要的作用，是非常精细的技术工作。要想得到好的TEM 结果，首先要制备出好的薄膜样品。 常规制备方法很多，例如：化学减薄、电解双喷、解理、 超薄切片、粉碎研磨、聚焦离子束、机械减薄、离子减 薄，这些方法都能制备出较好的薄膜样品。 目前新材料的发展对样品制备技术提出了更高的要求， 制备时间短，可观察的薄区面积更大，薄区的厚度更薄， 并能高度局域减薄。
送样要求：厚度0.2~0.3mm，10mm见方的薄片。 建议：可以将样品用线切割、砂纸磨等方式处理成上述薄片。
可以用超声切割仪，冲压 机获得Ф3mm圆片，也可 以用其它方法，把样品切 成小块，无论是长方形还 是方形对角线不超过3mm， 长边2.5mm即可。
块体样品制备工艺示意图
80μm
（二）塑性样品制样流程示意图（金属及其合金等）

要求：对抛光后的样品的另一面进行机械预减薄至80μm。 对圆片中间凹坑，使样品中间厚度减至 10~30μm。 优点：增大薄区面积； 准备定位减薄位置。
Gatan 656 凹坑仪
3. 凹坑

凹坑示意图
3. 凹坑

凹坑可用两种类型的轮子：研磨轮、抛光轮
6μm金刚石研磨膏研磨
3μm 抛光轮粗抛光
0.05μm的氧化铝抛光膏精抛光

普通碳膜：膜厚度为7-10纳米。铜网喷碳的支持膜，有时简称：铜 网 (支持膜)，方华膜.
微栅：膜厚度为15-20纳米，在膜上制作出微孔，以便使样品搭载在 微孔边缘，使样品“无膜”观察，提高图象衬度。观察管状、棒状、 纳米团聚物效果好，特别是观察这些样品的高分辨像时更是最佳选 择。 超薄碳膜：在微栅的基础上叠加了一层很薄的碳膜，一般为3-5纳米。 这层超薄碳膜的目的是用超薄碳膜把微孔堵住。主要针对分散性很 好的纳米材料。如10纳米以下分散性很好的纳米材料，如果用微栅 可能从微孔中漏出，如果在微栅孔边缘，由于膜厚可能会影响观察。 所以用超薄碳膜就会得到很好的效果。
离子减薄示例——截面样品
减薄前表面状态不好，造成的损伤
三、薄膜样品
三、薄膜样品

平面样品的制备: 同块体样品制样流程

截面样品的制备: 对粘+块体制样流程
1. 选样品 2. 样品的清洗处理 3. 加陪片（常用硅片）粘样品或对粘 4. 按照块体样品制备的步骤