滑石粉检验标准操作规程
文件编码： SOP-QC-ZJ-4002-02
制定部门：质量检验中心题目
滑石粉检验标准操作规程
颁发部门：质量管理部
分发部门：质量管理部、质量检验中制定人：日期：年月日心
审核人：日期：年月日
批准人：日期：年月日
生效日期：年月日
变更历史：年 3 月起草制定； 2. 《中国药典》 2005 年版 2005 年 7 月执行修订； 3. 《中国药典》 2010 年版 2010 年 10 月执行修订。

目的：建立滑石粉检验标准操作规程，规范其检验操作，确保滑石粉质量。

适用范围：适用于滑石粉的检验。

责任者：质量管理部经理、质量检验中心主任、质量检验员。

内容
1品名：滑石粉
2 取样：照辅料取样标准操作规程（SOP-QC-ZJ-6074）取样。

3检验依据：滑石粉内控质量标准操作规程（SOP-QC-ZJ-4002）。

4性状
仪器与用具：烧杯。

操作方法
4.2.1 从取样样品中取本品10g, 置洁净的白纸上，在明亮处用肉眼观察，为白色或
类白色、微细、无砂性的粉末、手摸有滑腻感。

鼻闻气微，无味。

4.2.2取本品各0.1g，分别置1000ml容量瓶中，分别加水、稀盐酸、稀氢氧化钠
溶液至刻度，每隔 5 分钟强力振摇 30 秒钟，在明亮处用肉眼观察30 分钟内的溶解情况 ,发现均有滑石粉颗粒。

5鉴别
试剂：氟化钙、硫酸、盐酸、氢氟酸、氢氧化钠。

试液
镁试剂：取对硝基偶氮间苯二酚 0.01g ，溶于 4%氢氧化钠溶液 1000ml 中，摇匀，
即得。

操作方法
5.3.1取本品粉末0.2g，置铂坩埚中，加0.2g 氟化钙或氟化钠粉末，搅拌，加硫
酸5ml，微热，立即将悬有 1 滴水的铂坩埚盖盖上，稍等片刻，取下坩埚盖，观察水滴
出现白色浑浊。

5.3.2取本品粉末0.5g ，置烧杯中，加入盐酸溶液（4→10）10ml，盖上表面皿，可调电炉上加热至微沸，不时摇动烧杯，并保持微沸40 分钟，取下，用快速滤纸滤过，用水洗涤残渣 4～5 次。

取残渣约 0.1g ，置铂坩埚中，加入硫酸（ 1→2）10 滴和氢氟酸5ml，加热至冒三氧化硫白烟时，取下冷却后，加水10ml 使溶解，取溶液 2 滴，置小试管中，加镁试剂 1 滴，滴加氢氧化钠溶液（4→ 10）使成碱性，生成天蓝色沉淀。

6检查
酸碱度
6.1.1 仪器与用具：可调电炉、架盘天平、漏斗、量筒、滤纸、烧杯。

6.1.2试剂及试液：石蕊试纸。

6.1.3操作方法：取本品10g，放入 250ml 烧杯中，加水 50ml，在可调电炉上煮沸
30分钟，时时补充蒸失的水分，滤过，滤液遇中性石蕊试纸应显中性反应（石蕊试纸不
变色 ) 。

水中可溶物
6.2.1仪器与用具：可调电炉、电热恒温鼓风干燥箱、量筒、滤纸。

6.2.2操作方法：取本品5g，精密称定W样后，置 100ml 量杯中，加水30ml，在可调电炉上煮沸30 分钟，时时补充蒸失的水分，放冷，用慢速滤纸滤过，滤渣加水5ml 洗涤，洗液与滤液合并，置已恒重的表面皿W皿中，蒸干，在105℃干燥1小时，称定重量 W可，遗留残渣不得过5mg（%）。

5
遗留残渣（W可W皿）
W 样
酸中可溶物
6.3.1仪器：电子恒温水浴锅、节能电阻炉、电子天平、坩锅、干燥器。

6.3.2 试液
稀盐酸 : 取盐酸，加水稀释至100ml，即得。

稀硫酸 : 取硫酸，加水稀释至100ml，即得。

6.3.3操作方法：取洁净的坩埚，置高温炉内600℃干燥 1 小时，取出，置干燥器
中室温放置 30 分钟，精密称定重量，再置高温炉内600℃干燥 30 分钟，取出置干燥器中室温放置30 分钟，精密称定重量，直至连续两次干燥后称重的差异在以下为止，空
坩埚重量 W坩。

取本品 1g，精密称定W样，置 100m具塞锥形瓶中，精密加入稀盐酸20ml，称定重量W1，在50℃浸渍15分钟，放冷，再称定重量 W2，用稀盐酸补足减失的重量W3，摇匀，用中速滤纸滤过，精密量取续滤液 10ml，置已恒重的坩埚中，加稀硫酸 1ml，蒸干，置高温炉内 600℃干燥 1 小时，取出，置干燥器中室温放置 30 分钟，精密称定重量，再置高温炉内600℃干燥 30 分钟，取出置干燥器中室温放置 30 分钟，精密称定重量，直至连续两次干燥后称重的差异在以下为止 W 渣，遗留残渣不得过。

1
遗留残渣（W渣W坩）
W样
铁盐
6.4.1仪器与用具：可调电炉、量筒、滤纸、漏斗。

6.4.2 试液
稀盐酸：取盐酸，加水稀释至100ml，即得。

亚铁氰化钾试液：取亚铁氰化钾1g，加水 10ml 使溶解，即得。

本品应临用新制。

6.4.3操作方法：取〔酸碱度〕检查项下的滤液1ml 置纳氏比色管中，加稀盐酸与
亚铁氰化钾试液各1ml，不得即时显蓝色。

炽灼失重：照炽灼残渣检查法标准操作规程（SOP-QC-ZJ-6013）操作，减失重量不得过 %。

6.5.1仪器与用具：节能电阻炉、电子天平、坩锅、干燥器。

6.5.2. 操作方法
6.5.2.1取坩埚置节能电阻炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经600～700℃炽灼 60 分钟，高温炉停止加热，待冷却至300℃左右，取出坩埚，移置干燥器内并盖上盖子，放
冷至室温（一般约需60 分钟），精密称定坩埚重量。

再在上述条件下炽灼约30 分钟，取出，置干燥器内，放冷，称重；重复数次，直至连续两次干燥后称重的差异在以下，
恒重 W坩。

6.5.2.2取本品约1g，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定重量W1，在600～700℃炽灼至恒重 W渣，根据减失的重量计算。

炽灼前（样品坩埚）炽灼后（残渣坩埚）
减失的重量 %-100%
炽灼前（样品坩埚）-空坩埚
重金属：照重金属检查法标准操作规程（SOP-QC-ZJ-6012）检验，含重金属不得过百万分之四十。

6.6.1仪器：电子恒温水浴锅、回流装置。

6.6.2试液：醋酸盐缓冲液（）
标准铅溶液：称取硝酸铅 0.160g ，置 1000ml 量瓶中，加硝酸 5mL与水 50ml 溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。

临用前，精密量取贮备液10ml，置 100ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。

6.6.3 操作方法：取本品5g，精密称定，置磨口锥形瓶中，加 L 盐酸溶液 25ml，摇匀，置水浴加热回流30 分钟，放冷，用中速滤纸滤过，滤液置100ml 量瓶中，用热水25ml 分次洗涤容器及残渣，滤过，洗液并入同一量瓶中，放冷，加水至刻度，摇匀，作
为供试品溶液。

取 25ml 纳氏比色管加标准铅溶液与醋酸盐缓冲液（）2ml，用水稀释成25ml 作为甲管；取供试品溶液，置25ml 纳氏比色管中，加醋酸盐缓冲液（）2ml，再加水稀释至25ml 刻度，作为乙管；另取一25ml 纳氏比色管加供试品5ml，再加标准铅溶液与醋酸盐缓冲液（） 2ml 后，用水稀释成 25ml，作为丙管。

再在三管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置 2 分钟，同置白纸上，自上向下透视，乙管中显出的颜色不深于甲管，丙管中的颜色不得比甲管浅。

砷盐：照砷盐检查法标准操作规程（SOP-QC-ZJ-6037）第一法检验。

6.7.1仪器：分析天平、高温电阻炉、坩锅、坩锅钳、电炉、古蔡
氏测砷器。

6.7.2试剂：醋酸铅棉花、溴化汞试纸、碘化钾试液、酸性氯化亚
锡试液。

6.7.3 操作方法：
装置的准备：取醋酸铅棉花60mg，撕成疏松状，每次少量，用细玻
璃棒均匀地装入导气管中，松紧要适度，装管高度为80mm，用玻璃棒夹
取溴化汞试纸 1 片，置旋塞顶端平面上，盖住孔径，盖上旋盖并旋紧。

标准砷斑的制备：精密量取标准砷溶液2ml，置 A 瓶( 标准磨口锥形
瓶) 中，加盐酸 5ml 与水 21ml，再加碘化钾试液5ml 与酸性氯化亚锡试液 5 滴，在室温
放置 10 分钟后，加锌粒2g，立即将装备好的醋酸铅棉花和溴化汞试纸的导气管密塞于
磨口锥形瓶中，并将锥形瓶置35℃水浴中反应 45 分钟，取出溴化汞试纸即得。

供试品的制备：取重金属项下供试品溶液20ml 置锥形瓶中，加盐酸 5ml，再加碘化钾试液 5ml 与酸性氯化亚锡试液 5 滴，在室温（ 10～ 30℃）放置 10 分钟后，加锌粒 2g，立即将装备好的醋酸铅棉花和溴化汞试纸的导气管密塞于磨口锥形瓶中，并将锥形瓶置35℃水浴中反应45 分钟，取出溴化汞试纸，将生成的砷斑与标准砷斑比较，供试液生
成的砷斑应比标准砷斑色浅。