第一章绪论第二章样品的采集与处理一、选择题1、卫生化学的研究对象不包括:(D)A. 环境卫生学B. 营养与食品卫生学C. 劳动卫生学D. 分析化学2、下列分离方法哪一项不属于膜分离法范畴(B)A. 超滤B.顶空分析法C.透析法D.液膜法3、下列关于萃取操作描述不正确的是(C)A. 选择的溶剂对被测组分的分配比大B.被测组分在该溶剂中稳定C.萃取溶剂的分子量相差要大D.萃取时应少量多次二、填空题1、样品的保存方法有(密封保存法)、(冷藏保存法)、(化学保存法)2、样品溶液的制备方法有(溶解法)、(分解法)。
3、固相萃取法的步骤先后分别是:(活化)、(装样)、(清洗)、(洗脱)。
4、样品采集原则是(代表性)、(典型性)、(适时性)。
三、名词解释1、卫生化学:卫生化学是应用分析化学特别是仪器分析的基本理论和实验技术,研究预防医学领域与健康相关化学物质的质、量及变化规律的学科。
2、固相萃取法:利用样品中被分离组分和其它组分与萃取柱中固定相的作用力(吸附、分配、离子交换)不同进行分离的方法。
3、超临界流体萃取法:利用一种物质在超临界区约域形成的流体进行提取的方法,称“超临界流体萃取法”。
4、固相微萃取法:利用固相微量萃取器将被萃取的样品直接解吸入气相色谱仪或高效液相色谱仪中进行直接分析的方法。
5、膜分离法:依据选择性渗透原理,以外界能量或化学位差为动力,使组分从膜的一侧渗透至另一侧的方法。
五、计算题1. 1.15mg 0.165mg2. 43.3 99.96%第三章卫生分析数据的处理与分析工作的质量保证一.选择题1.卫生分析过程中不会产生误差的是( D )A.样品B.人员C.设备D.标准物质2.按有效数字规则,13.65+0.0092+1.627的结果是( D )A.15.2862 B.15.286 C.15.28 D.15.293. 系统误差由()因素决定( C )A.随机因素B.不确定因素C.稳定因素D.未知因素4.分析中反应系统误差和随机误差的综合指标是(A)A.准确度B.精密度C.灵敏度D.置信度5.用下列哪种方法可对可疑数据进行取舍(A )A.Grubbs检验法B.F检验法C.标准偏差D.相对误差6.在没有纯标准品时采用下列哪种方法进行定量分析( B )A.内标法B.归一化法C.直接比较法D.标准曲线法7.下列哪个属于过失误差(A )A.粗心大意 B.实验室温度变化 C.仪器故障 D.操作误差8.米尺的准确度可达到()米(B )A. 1/10 B. 1/100 C. 1/1000 D. 1/100009.标准曲线中的斜率,也称为( D )A.精密度 B.准确度 C.精确度 D.灵敏度10.直线回归方程中的相关系数r值,︱r︱值接近(),表示工作曲线的线性关系越好( C )A.>1 B.<1 C.=1 D.=0二.名词解释1.有效数字P282.误差P233.可疑数据P294.标准曲线P37三.问答题1.有效数字的修约规则是什么?P292.误差有哪些?随机误差、系统误差、过失误差3.如何在平均值质量控制图中评价分析工作的质量?P404. 精密度的表示方法有哪几种?(1)绝对偏差(2)平均偏差(3)相对平均偏差(4)标准偏差相对标准偏差是表示精密度的最好方法,可用于比较和评价不同浓度水平待测物质测量的精密度。
5.《卫生化学》45页第1题系统系统系统系统随机随机系统系统随机四.计算题1. 见《卫生化学》30页【例3-1】2. 见《卫生化学》46页第8题3. 平台石墨炉AAS法测定尿中Be, 标准曲线的测定数据如下:X i (µg/ml): 0.010 0.015 0.020 0.025 0.030Y i (A): 0.160 0.225 0.285 0.347 0.400用直线回归法绘制标准曲线,写出回归方程,求r值,当样品的四个平行样品测定的吸光度值为0.365 0.370 0.355 0.360时,求样品中Be的含量。
(Y=0.0426+12.0X,r=0.9994,µ=0.026±0.001µg/ml)第四章紫外-可见分光光度法一. 选择题1、符合朗伯特-比耳定律的有色溶液稀释时,其最大吸收峰的波长位置(C)A. 向短波方向移动B. 向长波方向移动C. 不移动,且吸光度值降低D. 不移动,且吸光度值升高2、双波长分光光度计与单波长分光光度计的主要区别在于(B)A. 光源的种类及个数B. 单色器的个数C. 吸收池的个数D. 检测器的个数3、在符合朗伯特-比尔定律的范围内,溶液的浓度、最大吸收波长、吸光度三者的关系(B)A. 增加、增加、增加B. 减小、不变、减小C. 减小、增加、减小D. 增加、不变、减小4、在紫外可见分光光度法测定中,使用参比溶液的作用是(D)A. 调节仪器透光率的零点B. 吸收入射光中测定所需要的光波C. 调节入射光的光强度D. 消除试剂等非测定物质对入射光吸收的影响5、扫描K2Cr2O7硫酸溶液的紫外-可见吸收光谱时,一般选作参比溶液的是(B)A. 蒸馏水B. H2SO4溶液C. K2Cr2O7的水溶液D. K2Cr2O7的硫酸溶液6、某分析工作者,在光度法测定前用参比溶液调节仪器时,只调至透光率为95.0%,测得某有色溶液的透光率为35.2%,此时溶液的真正透光率为(B)A. 40.2%B. 37.1%C. 35.1%D. 30.2%7、常用作光度计中获得单色光的组件是(B)A. 光栅(或棱镜)+反射镜B. 光栅(或棱镜)+狭缝C. 光栅(或棱镜)+稳压器D. 光栅(或棱镜)+准直镜8、今有A和B两种药物的复方制剂溶液,其吸收曲线相互不重叠,下列有关叙述正确的是(A)A. 可不经分离,在A吸收最大的波长和B吸收最大的波长处分别测定A和BB. 可用同一波长的光分别测定A和BC. A吸收最大的波长处测得的吸光度值包括了B的吸收D. B吸收最大的波长处测得的吸光度值不包括A的吸收9、分光光度法中,选用 max进行比色测定原因是(C)A. 与被测溶液的pH有关B. 可随意选用参比溶液C. 浓度的微小变化能引起吸光度的较大变化,提高了测定的灵敏度D. 不用调零10、用标准曲线法测定某药物含量时,用参比溶液调节A=0或T=100%,其目的不包括(A )A. 使测量中c-T成线性关系B. 使标准曲线通过坐标原点C. 使测量符合比耳定律,不发生偏离D. 使所测吸光度A值真正反应的是待测物的A值二、名词解释1、吸收光谱(absorption spectrun)即吸收曲线以波长(λ)为横坐标,吸光度(A )为纵坐标所绘制的曲线。
吸收光谱是化合物的特征。
2、吸光度(absorbance)透光率的负对数为吸光度,即0lg lg I IT A -=-=3、Lambert-Beer 定律在一定条件下,当一束平行的单色光通过均匀的非散射样品时,样品对光的吸光度与样品浓度及液层厚度成正比。
即:Ecl I I T A =-=-=0lglg 或 Ecl T -=104、生色团 有机化合物结构中含有π→π* 或n →π* 跃迁的基团,即能在紫外或可见区产生吸收的基团。
三、问答题1、什么是紫外-可见分光光度法?其特点有哪些?基于物质吸收紫外或可见光引起分子中价电子跃迁、产生分子吸收光谱与物质组分之间的关系建立起来的分析方法,称为紫外可见分光光度法(UV-vis )。
特点:(1)灵敏度高,可测到10-7g/ml 。
(2)准确度好,相对误差为1%-5%,满足微量组分测定要求。
(3)选择性好,多种组分共存,无需分离直接测定某物质。
(4)操作简便、快速、选择性好、仪器设备简单、便宜。
(5)应用广泛,无机、有机物均可测定。
2、偏离Beer 定律的主要光学因素有哪些?A .非单色光的影响:入射光为单色光是应用该定律的重要前提:B .杂散光的影响:仪器本身缺陷;光学元件污染造成。
C .反射和散色光的影响:散射和反射使T ↓,A ↑,吸收光谱变形。
通常可用空白对比校正消除。
D .非平行光的影响:使光程↑,A ↑,吸收光谱变形。
3、作为苯环的取代基-NH 3+不具有助色助色作用。
-NH 2具有助色作用;-OH 的助色作用明显小于-O -。
试说明原因。
因为助色作用是由n →π*产生,助色团至少要有一对非键n 电子,才能产生助色作用,-NH2含有一对非键电子,而形成-NH3+时,非键电子消失,助色作用也随之消失。
因为-O-比-OH 中的氧原子多了一对非键电子,所以其助色作用更明显。
4、简要介绍σ→σ*、π→π*、n →σ* n →π*跃迁。
1),σ→σ*跃迁 它需要的能量较高,一般发生在真空紫外光区。
饱和烃中的—c —c —键属于这类跃迁,例如乙烷的最大吸收波长λmax 为135nm 。
2),n →σ*跃迁 实现这类跃迁所需要的能量较高,其吸收光谱落于远紫外光区和近紫外光区,如CH3OH 和CH3NH2的n →σ*跃迁光谱分别为183nm 和213nm 。
3),π→π*跃迁 它需要的能量低于σ→σ*跃迁,吸收峰一般处于近紫外光区,在、200 nm 左右,其特征是摩尔吸光系数大,一般εmax ≥104,为强吸收带。
如乙烯(蒸气)的最大吸收波长λmax 为162 nm 。
4),n →π*跃迁 这类跃迁发生在近紫外光区。
它是简单的生色团如羰基、硝基等中的孤对电子向反键轨道跃迁。
其特点是谱带强度弱,摩尔吸光系数小,通常小于100,属于禁阻跃迁。
四、计算题1、安络血的相对摩尔质量为236,将其配成100 mL 含安络血 0.4300 mg 的溶液,盛于1 cm 吸收池中,在λmax =55 nm 处测得A 值为0.483,试求安络血的%E 1cm 1和ε值。
解:由Ecl I I T A =-=-=0lglg 1123143000100048301%1cm =⨯⨯==..cl A E (mL/g ⋅cm) 1%41cm 236ε1123 2.65101010M E =⋅=⨯=⨯(L/mol ⋅cm)2、今有A 、B 两种药物组成的复方制剂溶液。
在1 cm 吸收池中,分别以295 nm 和370 nm 的波长进行吸光度测定,测得吸光度分别为0.320和0.430。
浓度为0.01 mol/L 的A 对照品溶液,在1 cm 的吸收池中,波长为295 nm 和370 nm 处,测得吸收度分别为0.08和0.90;同样条件,浓度为0.01 mol/L 的B 对照品溶液测得吸收度分别为0.67和0.12。
计算复方制剂中A 和B 的浓度(假设复方制剂其他试剂不干扰测定)。
解:A 组分:λ1=295nm ,A 1A 0.08ε8.00.011A c l ===⨯(L/mol ⋅cm) λ2=370nm, A 2A 0.90ε90.00.011A c l ===⨯(L/mol ⋅cm)B 组分:λ1=295nm ,B 1B 0.67ε67.00.011A c l ===⨯(L/mol ⋅cm) λ2=370nm ,B2A 0.12ε12.00.011A c l ===⨯(L/mol ⋅cm) AB 11A 1B εεA c l c l =+ B A 067083200c .c ..+=A B 22A 2B εεA c l c l =+ B A 0120904300c .c ..+=解方程组得:c A =3.9⨯10-3 mol/L ,c B =4.3⨯10-3mol/L8. 某化合物的相对分子量为250,称取该化合物0.0600g 配制成500ml 溶液,稀释200倍后放在1.0cm 的吸收池中测得的吸光度为0.600。