氧化钙的测定
B⒋1方法一
B⒋⒈1方法提要
在pH13的强碱溶液中,以三乙醇胺为掩蔽剂,用甲基百里香酚蓝指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定。
B⒋⒈2分析步骤
吸取B⒈⒈2制备好的试样溶液25mL于400mL烧杯中,加水稀释至约250mL。
加5mL三乙醇胺(1+2),加入10mL 氢氧化钾溶液(200g/L)及适量的甲基百里香酚蓝指示剂,用[c(EDTA)=0.015mol/L]EDTA 标准滴定溶液滴定至蓝色消失(呈无色或淡灰色)。
B⒋⒈3结果表示
氧化钙的质量百分数X CaO 按式(B5)计算:
T CaO ×V4 ×10
X CaO =———————×100 ..................(B5)
m×1000
式中:X CaO —氧化钙的质量百分数,%;
T CaO —每毫升EDTA标准滴定溶液相当氧化钙的毫升数,mg/mL;
V4—滴定时消耗的EDTA标准滴定溶液的体积,mL; m—试料的质量,g。
B⒋2方法二
B⒋⒉1方法提要
预先在酸性溶液中加入适量氟化钾,以抑制硅酸的干扰,然后在pH13 以上强碱性溶液中,以三乙醇胺为掩蔽剂,用钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定。
B⒋⒉2分析步骤
吸取B⒈⒉2制备好的试样溶液25mL于400mL烧杯中,加入20g/L的氟化钾溶液7mL,搅拌并放置2min以上,用水稀释至约200mL,加5mL三乙醇胺(1+2 )搅拌,加入适量的CMP指示剂,在搅拌下加入氢氧化钾溶液(200g/L )
至出现绿色荧光后再过量5~8mL(pH12以上),用[c(EDTA)=0.015mol/L]EDTA 标准滴定溶液滴定至荧光消失并呈现红色。
B⒋⒉3结果表示
氧化钙的质量百分数X CaO 按式(B6)计算:
T CaO ×V5 ×10
X CaO =————————×100 .............(B6)
m×1000
式中:X CaO —氧化钙的质量百分数,%;
T CaO —每毫升EDTA标准滴定溶液相当氧化钙的毫升数,mg/mL;
V5 —滴定时消耗的EDTA标准滴定溶液的体积,mL; m—试料的质量,g。