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玻璃仪器校正检验标准操作规程

目的:建立玻璃仪器校正标准操作规程,确保操作正确
范围:容量瓶、移液管、滴定管准确度
1.简述
1.1容量仪器的容积并不一定与它所示的值完全一致,就是说,刻度不一定十分准确。

2.1分析天平
2.2锥形瓶50m1.烧杯100mL
3.1 容量瓶的校正
3.1.1 将被校正的容量瓶洗净干燥。

3.1.2取烧杯盛放校正用水,水及容量瓶同放于天平室中20分钟,记下水温。

3.1.3 先称容量瓶重,然后加水至刻度,注意不可有水珠留在刻度线以上,否则应用滤纸条吸干,塞上瓶塞,再称定重量,两次差数即是容量瓶中水的重量。

3.1.4 然后用实验温度时lmL水的重量(从表1.1查得)除水重,即得容
量瓶容积的毫升数。

3.1.5如容量瓶无刻度或原刻度不符时,用纸条与水面的凹面成切线贴成一圆圈,然后倒去水,在纸圈上涂上石蜡,再沿纸圈刻圆圈,涂上氢氟酸,两分钟后,洗去过量的氢氟酸及除去石蜡,即可见容量瓶上的新刻度。

3.2移液管的校正
3.2.1取一干燥锥形瓶,精称。

3.2.2然后取内壁已洗净的移液管,按移液管的使用方法吸取水至刻度。

3.2.3将水放入已称定重量之锥形瓶中,精称,记下水温,从表1.1中查出lmk 水的重量,以此重量除水重,即得该移液管的容积。

3.3滴定管的校正
3.3.1 取干燥约50mL锥形瓶,称定重量。

3.3.2然后将被校的滴定管装入水至刻度零处,记下水的温度。

3.3.3 从滴定管放下一定体积的水至锥形瓶中(根据滴定管大小及管径均匀的情况,每次可放5或10mL)精密读取滴定管读数至小数第二位,称定锥形瓶中水的重量。

3.3.4 然后再放一定体积再称重,如此一段一段的校正。

3.3.5 然后从表1.1中查出水在试验温度时的重量,以此重量除放出水的重量,即得到真实容积。

3.3.6校正实验每段必须重复两次,每次校正值的误差小于0.02g。

3.3.7校正时必须控制滴定管的流速,使每秒钟流下3—4滴(30秒钟5m1)读数必须准确。

不同温度下lL水的重量
表1.2容量瓶允许的误差范围
表1.3 移液管允许的误差范围
表1.4 刻度吸管(吸量) 管)允许的误差范围
滴定管读数
读得容积 瓶﹢水重 水重 真实容积
校正值 总校正数
0.17 35.41(空瓶)
10.20 10.03 45.45 10.04 10.07 ﹢0.04 ﹢0.04 20.15 9.95 55.38 9.93 9.96 ﹢0.01 ﹢0.05 30.16 10.01 65.33 9.95 9.98 ﹣0.03 ﹢0.02 40.09 9.93
75.21
9.88
9.91
﹣0.02
0.00
50 25 10 5
一等 ±0.05 ±0.03 ±0.02 ±0.01 二等
±0.10 ±0.06 ±0.04 ±0.03
4、注意事项
4.1所用水至少须百室内放置一小时以上。

4.2待校正的仪器,应仔细洗净(常用清洁液洗涤),洗至内壁应完全不挂水珠。

滴定和移液管不必干燥,容量瓶必须干燥扣才能校正。

4.3校正时所用小锥形瓶,必须干净,瓶外须干燥。

一等 ±O.08 ±O.05 ±0.04 ±0.03 ±O.02 ±0.01 二等
±0.16
±O.12 ±O.10 ±O.06 ±O.04 ±O.02
规 格 偏 差 级

4.4在开始放水前,滴定管或尖端与外面的水必须除去。

4.5如室温有变化,须在每次放下水时,记录水的温度。

4.6一般每个仪器应校正二次,即做平行试验。

4.7称量水重所用天平的精度应达到所称水重有五位有效数字的程度。

例如校正500ml的容量瓶,可用能称准至10mg的天平。

校正50ml的滴定管,则应用移准至1mg的分析天平。

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