水 素 平
因
A
B
C
1 2 3
80 85 90
90 120 150
5% 6% 7%
1 2 3
A1 A2 A3
B1 B2 B3
C1 C2 C3
（3）选用合适正交表
本试验可选取正交表L9(34)安排试验
（4）确定试验方案 因素顺序上列，水平对号入座，横着做
二.高分子材料分析表征方法

例：为提高某化工产品的转化率，选择了三个有关的因素进行条件试验， 反应温度（A），反应时间（B），用碱量（C），并确定了它们的试验范 围： A：80-90℃ B：90-150Min C：5-7%
试验目的是搞清楚因素A、B、C对转化率的影响，哪些是主要因素，哪些
是次要因素，从而确定最优生产条件，即温度、时间及用碱量各为多少
C 2
简单比较法的优缺点：
优点：试验次数少
缺点： （1）试验点不具代表性，试验结果不可靠。因为：①在改变A值（或B值， 或C值）的三次实验中，说A3（或B2或C2）水平最好是有条件的。在 B≠B1，C≠C1时，A3水平不是最好的可能性是有的。②在改变A的三次实 验中，固定B＝B2，C＝C3应该说也是可以的，是随意的，故在此方案中
多因素试验 对于单因素或两因素试验，因其因素少，试验的设计、实施与分析都比
较简单。但在实际工作中，常常需要同时考察3个或3个以上的试验因素，
若进行全面试验，则试验的规模将很大，往往因试验条件的限制而难于 实施。试验方法有析因设计，分割试验设计，简单比较，全面实验，正
交试验，均匀实验
正交试验设计法
变化一个因素而固定其它因素，如首先固定B、C于B1、C1，使A变化之。
如果得出结果A3最好，则固定A于A3，C还是C1，使B变化，得出结果B2最 好，则固定B于B2，A于A2，使C变化。 试验结果以C2最好。 于是得出最佳工艺条件为A3B2C2。
简单比价法实验点：
B3
B2
C 3
B1 A1A2A3
C 1
应用 (1)特征官能团 1850～1540cm-1(5.40～6.50μ m)区域没有吸收峰就可排除分子中含有羰 基，芳环和杂环的骨架振动也将在1000～1300cm-1(6.25～7.69μ m)区域 显示很强的吸收峰 (2)确定构型异构体 对于不饱和双键上弯曲振动峰δ
CH来说，在不同构型异构体中其值亦不同。
试验确定影响因素；4）因素不要选择太多，最好不要超过8个；5）考虑 可能有交互作用的因素；6）尽量减少不必要考虑的因素。
2、水平的选择
1）定性因素水平的选择相对简单；2）定量因素水平的选择要考虑不要 漏掉最优点，间距不要太大；3）水平的间距也不能选择的太小，以免带 来较大的工作量；4）通常取3个水平就可以满足要求；5）实际应用数值 范围内。
根据参与交互作用的因素的多少交互作用可分为： 一级交互作用：两个因素，记为：A×B； 二级交互作用：三个因素，记为：A×B×C；
例：某农科所对土地情况大体相同的四块大豆试验田用不同的方式施用
氮肥和磷肥，结果第一块不加氮肥（N）和磷肥（P），平均亩产（R）
200kg；第二块只加3kg氮肥，平均亩产215kg；第三块只加2kg磷肥，平 均亩产225kg；第四块加2kg磷肥，3kg氮肥，平均亩产280kg。
数据点分布的均匀性是毫无保障的。
（2）无法分清因素的主次。 （3）如果不进行重复试验，试验误差就估计不出来，因此无法确定最佳 分析条件的精度。用这种方法比较条件好坏时，只是对单个的试验数据 进行数值上的简单比较，不能排除必然存在的试验数据误差的干扰。 （4）无法利用数理统计方法对试验结果进行分析。
正交试验法 兼顾全面试验法和简单比较法的优点，利用根据数学原理制作好的规范
1、正交试验设计法与全面试验法相比减少了试验次数，但
不影响试验结果； 2、正交试验设计法虽然是一种部分试验法，但对试验中的 任一个因素来说都是带有等重复的全面性试验（对混合水平 的正交表除外）；
3、能够确定哪些因素是主要的，哪些因素是次要的（通过
正交表对试验数据分析来实现）； 4、能够确定每个因素取哪个水平对试验指标好，从而确定 其最佳搭配（通过正交表对试验数据进行统计分析实现）； 5、便于处理交互作用。
通常的方法是取区间的中点(即500克)作试验。然后将试验结果分别与1 克和1000克时的实验结果作比较，从中选取强度较高的两点作为新的区 间，再取新区间的中点做试验，再比较端点，依次下去，直到取得最理 想的结果。这种实验法称为对分法。
但对分法并不是最快的实验方法，如果采用黄金分割法，那么实验的次 数将大大减少。实践证明，对于一个因素的问题，用“0.618法”做16次 试验就可以完成“对分法”做2500次试验所达到的效果。
黄金分割法，也叫0.618法，是数学家华罗庚在70年代推广的一种可以尽 可能减少做试验次数、尽快地找到最优方案的方法。
黄金分割：

5 1 2
0.6180339887
例：比如我们要试制一种新型材料，需要加入某一种原料增强其强度， 这就有加入多少的问题，加多了不行，加少了也不行，只有完全合适才 行。我们估出每吨加入量在1克至1000克之间。
(1)透射电镜(TEM)系采用电子束透过试样(通常厚度只有0.1μ m左右)，并 以两个或更个附加的静电透镜或电磁透镜而成像。所有聚合物试样进行 TEM测定时，都必须进行超薄切片，最多用冷冻切片。透射电镜是研究聚 合物凝聚态结构的有效工具之一。它的优点是结合电子衍射技术研究微小 薄晶体的形态和分子结构。 (2)扫描电镜(SEM)扫描电镜是以5～10nm直径的电子束扫描试样，以观察 在试样表面的微小区域形成的影象。在显微镜的屏幕上就可以得到与样品 表面表形貌相应的图象。
氮肥的效应是：215－200＝15kg
磷肥的效应是：215－200＝15kg 假设N和P没有联合作用则第四块试验田的平均亩产应是 240kg，而实际产量是280kg，多出了40kg，那么这40kg就 是N和P的交互作用结果。
1、因素的选取
1）根据专业知识确定因素；2）不要漏掉影响大的因素；3）通过单因素
Hale Waihona Puke 常用试验设计法 1、单因素试验设计法 2、析因试验设计法 3、分割试验设计方法 4、正交试验设计方法 5、均匀试验设计法
单因素试验设计
如果在一项试验中只有一个因素改变,其它的可控因素不变,则该类试验 称为单因素试验。
研究主要目的：处理因素各个水平的作用有无差异？
特点：不能分析因素间交互作用 常用的单因素试验设计方法有：来回调试法、黄金分割法、分数法、对 分法、抛物线法、分批试验法、爬山法等。
用正交表安排试验时，对于例2： 用正交试验法安排试验只需要9次试验
3
9
B3
6 5 2
B2
8 7 4
C3
B1
1
A1A2A3 C1
C2
用正交表安排试验（以例2为例）
（1）明确试验目的，确定试验指标 例2中，试验目的是搞清楚A、B、C对转化率的影响，试验指标为转化率
（2）确定因素－水平表
水 素 平
因
A B C 用碱量（x%） 温度（℃） 时间（Min）
1）正交性（以L9(34)为例
2）代表性 一方面： （1）任一列的各水平都出现，使得部分试验中包括了所有因素的所有水 平；
（2）任两列的所有水平组合都出现，使任意两因素间的试验组合为全面
试验。 另一方面：
由于正交表的正交性，正交试验的试验点必然均衡地分布在全面试验点
中，具有很强的代表性。因此，部分试验寻找的最优条件与全面试验所 找的最优条件，应有一致的趋势。
因素的水平：对同一因素要进行比较时所取的条件或属性。 在充分发挥专业技术水平的情况下，所确定的因素水平值应
尽量取试验效果的最佳区域或最接近的区域，那么按这个因
素的试验就可以使试验效率高一些（尽可能的选择合理的水 平，以利于减少试验次数）。
交互作用：除了单个因素对试验指标产生影响外，因素间还会联合起来影响 试验指标，这种联合作用的影响称为交互作用。
化表——正交表来设计、安排试验及分析试验结果，这种方法叫做正交
试验法。 事实上，正交最优化方法的优点不仅表现在试验的设计上，更表现在对
试验结果的处理上。
正交表符号的意义
正交表的纵列数 （最多允许安排因素的个数） L8(27)
正交表的代号
因素的水平数 正交表横行数（试验次数）
常用的正交表已由数学工作者制定出来，供进行正交设计时选用。2水平 正交表除L8(27)外，还有L4(23)、L16(215)等；3水平正交表有L9(34)、 L27(213)„„等 正交表的特点： 1）正交性 2）代表性 3）综合可比性
全面试验法的优缺点： 优点：对各因素于试验指标之间的关系剖析得比较清楚。
缺点： (1)试验次数太多，费时、费事，当因素水平比较多时，试验无法完成。 (2)不做重复试验无法估计误差。
(3)无法区分因素的主次。
例如选六个因素，每个因素选五个水平时，全面试验的数目达56＝15625
次，显然难以达到。
2、简单比较法


观测，称重，滴定等 红外/紫外光谱 电子显微镜 核磁 XPS，元素分析 热重及差热分析 凝胶渗透色谱，气相色谱，液相色谱，质谱 其他（AFM,激光粒度仪，偏光显微镜，XRD等 等）
红外光谱
基本原理 红外光通过有机和高分子试样时，引起分子振动和转动。当分子中某一 基团或化学键发生振动或转动时所需的能量和红外光能量相等时 (Δ E＝ hγ )，将产生红外吸收。组成分子的各种基团，在不同化合物的红外光 谱中有大致相同的吸收频率(波数，cm-1)，这是定性分析的依据；而峰高 和峰面积则和浓度有关，这是定量分析的依据。有机化合物和很多聚合 物的红外谱图，可以从标准谱图中查到，据此可验证已知物结构和确定 未知物结构。高分子是由许多重复单元组成的，其红外光谱和小分子的 红外光谱基本相同，所以可以利用官能基和特征吸收峰来研究聚合物的 结构。