当前位置:文档之家› 茯神检验标准操作规程

茯神检验标准操作规程

原药材检验标准操作规程
目的:建立一个中药饮片原药材检验标准操作程序,确保检验结果准确可靠。

适用范围:中药原药材。

责任人:质量保证部主任、质量控制部主任、化验员。

标准来源:《中华人民共和国药典》2010年版一部、《安徽省中药饮片炮制规范》。

内容:
1、性状
取本品适量,放入白瓷盘中,用眼观察,可见以下性状特征:
本品为去皮后切制的茯苓,呈块片状,大小不一。

体重,质坚实,断面颗粒性,有的具裂隙,白色、淡红色或淡棕色,有的中间抱有松根。

气微,味淡,嚼之粘牙。

2、鉴别
本品粉末灰白色。

不规则颗粒状团块及分枝状团块无色,遇水合氯醛液渐溶化。

菌丝无色或淡棕色,细长,稍弯曲,有分枝,直径3~8μm,少数至16μm。

3、检查
3.1水分取供试品适量,适当粉碎,精密称定,置500ml的短颈圆底烧瓶中,加甲苯约200ml,并加入玻璃珠数粒,将仪器各部分连接,自冷凝管顶端加入甲苯,至充满水分测定管的狭细部分。

将烧瓶置电热套中缓缓加热,待甲苯开始沸腾时,调节温度,使每秒钟馏出2滴。

待水分完全馏出,即测定管刻度部分
的水量不再增加时,将冷凝管内部先用甲苯冲洗,再用饱蘸甲苯的长刷将管壁上附着的甲苯推下,继续蒸馏5分钟,放冷至室温,拆卸装置,如有水黏附在测定管的管壁上,可用蘸有甲苯的铜丝推下,放置,使水分与甲苯完全分离(可加亚甲蓝粉末少量,使水染成蓝色,以便分离观察)。

检读水量,按下式计算即得。

V
供试品中的含水量(%)=────────×100%
W
W 样品重(g)
V 水体积(ml)
本品含水量不得过16.0%。

3.2二氧化硫残留量
按中国药典2010 年版第一增补本附录二氧化硫残留量测定法测定,取本品细粉10g,精密称定,置于两颈圆底烧瓶中,加水300ml—400 ml(应加水至没过氮气导气管的下端),取6mol/L盐酸10ml加入带刻度的分液漏斗中连接分液漏斗,并导入氮气至瓶底,。

锥形瓶内加水125ml和淀粉指示液1 ml作为吸收液,置于磁力搅拌器上不断搅拌。

连接回流冷凝管,在冷凝管上部连接导气管,将导气管插入250ml锥形瓶底部,开通氮气,调节氮气流量为0.2L/min,打开带刻度的分液漏斗的活塞,使盐酸流入烧瓶。

加热圆底烧瓶内的溶液至沸,并保持微沸约3分钟后开始用0.01mol/l, 的碘滴定液滴定,吸收液置于磁力搅拌器上不断搅拌,至吸收液显蓝色或蓝紫色,持续30秒不消失,并将滴定的结果用空白校正,每1毫升的碘滴定液(0.01mol/l)相当于0.6406mg的二氧化硫。

本品二氧化硫量不得过150mg/kg。

相关主题