当前位置:
文档之家› 气相色谱法测定大气中的苯系物
气相色谱法测定大气中的苯系物
5. 氮磷检测器(NPD)也称热离子检测器
(Thermionic detector, TID); 6. 原子发射检测器(Atomicemission Detector, AED)
7. 硫荧光检测器(Sulfur chemiluminescence Detector,SCD)
氢火焰电离检测器 (FID)
? 结构:主体为离子室,内有火焰 喷嘴、极化电极(阴极)和信号 收集极(阳极)。
? 原理:含碳有机物在H2-Air火焰 中燃烧产生碎片离子,在电场作 用下形成离子流,根据离子流产 生的电信号强度,检测被色谱柱 分离的组分。
大气中的苯系物测定
? 苯、甲苯、二甲苯等是有机工业的重要原料和溶剂。在 医药、合成染料、有机农药、硝基化合物、油漆、树脂等方 面有广泛的用途,因此,大气中苯系物的污染比较常见,且 因苯系物沸点较低,易燃易爆、毒性大、会危害人体的中枢 神经和造血系统,应予以重点分析监测。
? 大气中的苯系物一般以蒸气的形式分散在空气中。空气中 的苯系物或有机蒸气经活性碳采集浓缩 (苯等可在较高浓度下 直接进样进行色谱分析),以二硫化碳解吸,以适当的色谱分 离拄分离,用FID检测器进行检测。以色谱保留时间定性,色 谱峰高或峰面积定量。
(二)进样系统(Sample injection system)
常以微量注射器穿
过隔膜垫或六通阀将
液体样品注入气化室
mL -1
(汽化室温度比样品中
最易蒸的物质的沸点
高约50oC),进样量、
进样速度、试样的气
化速度 影响测定的精
密度和准确度
(三)分离系统
柱分离系统是色谱分析的心脏部分。分离柱包 括填充柱 和毛细管柱 。 柱材料:金属、玻璃、融熔石英、 Teflon等 填充柱 :多为 U 形或螺旋形,内径 2~4 mm,长 1~6m,由柱管和 固定相 组成。 毛细管柱 :又叫开管柱。通常将 固定液均匀地涂渍 或交联到内径 0.1~0.5mm 的毛细管内壁,长达几十 至100m。通常弯成直径 10~30cm的螺旋状。
(一)气路系统 (Carrier gas supply)
功能:获得纯净、流速稳定的载气。 组成:包括载气、流量计、压力计及气体净化装置。 载气:要求化学惰性,不与有关物质反应。载气的选择 除了要求考虑对柱效的影响外,还要与分析对象和所用 的检测器相配。 流量计 :在柱前使用转子流量计,在柱后以皂膜流量计 测流速。许多现代仪器装置有电子流量计,并以计算机 控制其流速保持不变。
(四)温控系统
温度控制是否准确,升降温速度是否快速是 市售色谱仪器的最 重要指标之一。
控温系统包括对 三个部分的控温 ,即气化室、 柱箱和检测器。
控温方式 :恒温和程序升温。
(五)检测器 气相色谱检测器种类繁多,最为常用的几种检测器是: 1. 热导检测器(Thermal conductivity detector, TCD); 2. 氢火焰离子化检测器(Flame ionized detector, FID); 3. 电子捕获检测器(Electron capture detector, ECD); 4. 火焰光度检测器(Flame photometric detector, FPD);
的吸附-脱附或分配来实现的。分离后的组分进入检测器,
检测器将物质的浓度或质量信号转换为电信号输给记录仪或
显示器,得到色谱图。利用保留值可定性,利用峰高或峰面
积可定量。
气路系统
进样 系统
检测系统
Ar 或 H,N22
分离系统
气相色谱仪 的组成部分
气路系统 进样系统 分离系统 温度控制系统 检测记录系统
气相色谱法测定大气中的苯系物
一、实验目的
? 1.通过本实验学会用气相色谱法测定大气中苯系 物的方法
? 2.掌握用气相色谱法测定大气中苯系物的过程和 气相色谱仪对有机物等的分离原理及有关仪器的 使用。
二、实验原理
?
待测样品被蒸发为气体, 以惰性气体为载气将其带入柱
内进行分离。其分离原理是基于待测物在气相和固定相之间