第四章药物的含量测定方法与验证一、单项选择题1. 测定碘与苯环相连的含卤素有机药物（如泛影酸）的含量时，可选用的方法是（）A. 溶解后直接测定B. 碱回流后测定C. 酸回流后测定D. 氧瓶燃烧法破坏后测定E. 凯氏定氮法2、《中国药典》规定紫外分光光度法测定中，溶液的吸光度应控制在（）A. 0.0-0.2B. 0.0-1.0C. 0.3-1.0D. 0.2-0.8E. 0.3-0.73、准确度是指用某分析方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般以（）A. 回收率表示B. 偏差表示C. 标准偏差表示D. 相对标准偏差表示E. 相关系数表示4、进行制剂的回收率实验时，式样的份数是（）A. 1个浓度3份（共3份）B. 1个浓度6份（共6份）C. 3个浓度各1份（共3份）D. 3个浓度各2份（共6份）E. 3个浓度各3份（共9份）5. 精密度通常用（）A. 回收率表示B. 平均偏差表示C. 相对平均偏差表示D. 相对标准偏差表示E. 相关系数表示6、在其他成分（如杂质、降解产物、辅料等）可能存在下，采用方法能准确测定出被测物的特性称为（）A. 专属性B. 线性C. 检测限D. 定量限E. 耐用性7. 用HPLC进行实验时，通常用信噪比为3时，对应的浓度估计为（）A. 准确度B. 精密度C. 检测限D. 定量限E. 专属性8. 在设计的范围内，测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度称为（）A. 耐用性B. 精密度C. 线性D. 范围E. 专属性9. 在较短时间内，在相同条件下，由同一分析人员连续测定所得结果的RSD称为（）A. 重复性B. 中间精密度C. 重现性D. 耐用性E. 稳定性10. 氧瓶燃烧法测定有机氟化物含量，其吸收液应选（）A. H2O2+水的混合液B. NaOH+水的混合液C. NaOH+ H2O2混合液D. NaOH+HCl混合液E. 水二、多项选择题1. 用氧瓶燃烧法测定药物时，所必备的实验物品有（）A. 磨口硬质玻璃锥形瓶B. 前端做成螺旋状的铂丝C. 容量瓶D. 定量滤纸E. 凯氏烧瓶2. 色谱系统适用性实验包括（）A. 理论塔板数B. 准确度C. 分离度D. 重复性E. 拖尾因子3.鉴别实验方法需验证的效能指标有（）A. 准确度B. 精密度C. 专属性D. 检测限E. 耐用性4. 药物杂质检查需要验证的效能指标有（）A. 准确度B. 精密度C. 专属性D. 检测限E. 耐用性5. 药物含量测定方法需要验证的效能指标有（）A. 准确度B. 精密度C. 专属性D. 检测限E. 耐用性三、配伍选择题1-3A. 色谱柱的效能B. 色谱系统的重复性C. 色谱峰的对称性D. 方法的灵敏度E. 方法的准确度下列色谱参数用于评价1.理论塔板数（）2.拖尾因子（）3.色谱峰面积或峰面积比值的RSD（）4-7A. 1B. 1.5C. 2.0D. 3E. 10下列要求的限度为4. 检测限要求信噪比（）5. 定量限要求信噪比（）6. 定量分析时要求色谱峰分离度大于（）7. 定量分析时色谱峰面积的重复性要求RSD(%)不大于（）四、名词解释1. 准确度2. 精密度3. LOD4. LOQ五、问答题1、简述氧瓶燃烧法的原理、特点。
2、凯氏定氮法测定有机含氮药物的原理是什么，硫酸、硫酸钾及硫酸铜的作用分别是什么？3、分析方法验证的效能指标有哪些？五、计算题C6H8O6+ I2C6H6O6+2HI1. 用碘滴定液滴定维生素C，化学反应式为：计算：碘滴定液（0.05mol/L）对维生素C[M(C6H8O6)=176.13]的滴定度。
（8.806mg/mL)2. 阿司匹林（C9H8O4）的含量测定：精密称取本品0.4015g，加中性乙醇20ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液（0.1025mol/l）滴定至终点时，需要21.68ml，每1ml 氢氧化钠（0.1mol/l）相当于18.02mg的C9H8O4,求本品的百分含量。
（99.7%）3. 盐酸氯丙嗪（C17H19ClN2S HCl）的含量测定：取本品约0.2112g，精密称定，加醋酐10ml，振摇溶解后，加醋酸汞试液5ml与橙黄Ⅳ指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L,F=1.001）滴定，至溶液显红色时需要5.98ml，并将滴定的结果用空白试验矫正，需要0.05ml。
每1ml 高氯酸滴定液（0.1mol/l）相当于35.53mg的C17H19ClN2S HCl，求本品的百分含量。
（99.9%）4. 司可巴比妥纳的含量测定方法如下：取本品约0.1g，精密称定，置250mL碘量瓶中，加水10mL，振摇使溶解，精密加溴滴定液（0.05mol/L）25mL,再加盐酸5mL，立即密闭并振摇1分钟，在暗处放置15分钟后，注意微开瓶塞，加碘化钾试液10mL，立即密塞，摇匀后，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验矫正。
反应式如下：已知：司可巴比妥钠的摩尔质量M=260.27，供试品的称量量W=0.1022g，硫代硫酸钠滴定液的浓度为0.1038mol/L，供试品消耗硫代硫酸钠滴定液15.73mL，空白试验消耗硫代硫酸钠滴定液23.21mL。
计算：司可巴比妥钠的含量（%）（98.8%）5. 精密称取对乙酰氨基酚0.0420g，置250mL量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50mL溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5mL，置100mL量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10mL，加水至刻度，摇匀，在257nm的波长处测定吸收度为0.594，按C8H9NO2的吸收系数为715，计算本品百分含量。
(98.9%)6. 卡马西平的含量测定：精密称取本品0.0515g，置50ml量瓶中，加乙醇溶解并稀释至刻度，精密量取2ml至200ml量瓶中，加乙醇溶解并稀释至刻度。
照紫外-可见分光光度法，在285nm波长处测定吸光度为0.525；另取卡马西平对照品0.0505g，同法测定，测得吸光度为0.523，求本品百分含量。
（98.4%）7. 肾上腺素注射液含量测定：称取肾上腺素50.0mg，置25mL量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀。
精密量取此溶液与内标溶液（0.12mg/mL)各2mL，置10 mL量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀。
取20μL注入HPLC仪，测得肾上腺素与内标物的峰面积分别为14250和10112；另精密量取肾上腺素注射液1mL，置10mL量瓶中，加相同能读内标液2mL，加流动相稀释至刻度，摇匀。
取20μL注入HPLC仪，测得肾上腺素与内标物的峰面积分别为17840和10210。
注射液的标示量为10mg/2mL，求其标示百分含量。
计算：肾上腺素注射液的标示百分含量。
（99.2%）第六章自测题一、单项选择题1. 两步滴定法测定阿司匹林片是因为（）A．片剂中有其他酸性物质 B．片剂中有其他碱性物质 C．需用碱定量水解D．阿司匹林具有酸碱两性 E．使滴定终点明显2. 某药物与碳酸钠试液加热水解，放冷，加稀硫酸酸化后，析出白色沉淀并有醋酸臭气产生，则该药物是（）A．阿司匹林 B．盐酸普鲁卡因 C．对氨基水杨酸钠D．醋酸 E．盐酸利多卡因3.两步滴定法测定阿司匹林片的含量时，每1ml氢氧化钠溶液(0.1mol/L)相当于阿司匹林(分子量＝180.16)的量是：（）A. 18.02mgB. 180.2mgC. 90.08mgD. 45.04mgE. 450.0mg4. 下列哪种芳酸类药物，不能用三氯化铁反应鉴别。
（）A. 对乙酰氨基酚B. 阿司匹林C. 吲哚美辛D. 吡罗昔康E. 二氟尼柳5. 药物结构中与FeCl3发生反应的活性基团是（）A. 甲酮基B. 酚羟基C. 芳伯氨基D. 乙酰基E. 脂肪伯氨基6. 阿司匹林与碳酸钠试液共热后，再加稀硫酸酸化，产生的白色沉淀是（）A. 苯酚B. 乙酰水杨酸C. 水杨酸D. 醋酸E. 水杨酰水杨酸7. 剩余滴定法测定阿司匹林的依据是（）A. 羧基的酸性B. 酰胺基水解定量消耗碱液C.利用水解产物的酸性D.利用水解产物的碱性E. 其酯水解定量消耗碱液8. 芳酸类药物的酸碱滴定中，常采用中性乙醇作为溶剂，所谓“中性”是指（）A. pH=7B.对所用指示剂显中性C. 除去酸性杂质的乙醇C.对甲基橙显中性 E. 对甲基红显中性9. 住分配色谱-紫外可见分光光度法测定阿司匹林胶囊含量时，以加有碳酸氢钠的硅藻土为固定相，用三氯甲烷洗脱的是（）A.阿司匹林B. 水杨酸C. 中性或碱性杂质D.酸性杂质E.水杨酸和阿司匹林10. 下列药物中，能采用重氮化-偶合反应进行鉴别的是（）A. 阿司匹林B. 吡罗昔康C. 对乙酰氨基酚D. 二氟尼柳E. 吲哚美辛11. 直接滴定法测定阿司匹林原料药含量时，若滴定过程中阿司匹林发生水解，对测定结果的影响是（）A.偏高B. 偏低C. 无变化D. 不确定12. 在试管中炙灼后生成的气体能使湿润的醋酸铅试纸显黑色的药物是（）A. 阿司匹林B. 二氟尼柳C. 吡罗昔康D. 对乙酰氨基酚E. 酮洛芬13. 水杨酸与三氯化铁试液生成紫堇色产物的反应，要求溶液的pH是（）A. Ph10.0B. Ph2.0C. Ph8~9D. Ph4~6E. Ph1~214. 下列药物的酸性强弱顺序正确的是（）A．水杨酸>苯甲酸>阿司匹林 B．水杨酸>阿司匹林>苯甲酸C．阿司匹林>水杨酸>苯甲酸 D．苯甲酸>阿司匹林>水杨酸E．苯甲酸>水杨酸>阿司匹林15．阿司匹林中应检查的杂质是( )。
A．苯甲酸 B．对氨基酚 C．间氨基酚 D．水杨酸钠 E．水杨酸16．鉴别水杨酸及其盐类，最常用的试液是( )。
A．碘化钾 B．碘化汞钾 C．三氯化铁 D．硫酸亚铁 E．亚铁氰化钾二、多项选择题1. 直接能与三氯化铁产生颜色反应的药物有（）A．水杨酸 B．酮洛芬 C．二氟尼柳 D．吡罗昔康 E．阿司匹林2. 阿司匹林片剂可以采用的含量测定方法有（）A．亚硝酸钠滴定法 B．水解后剩余滴定法 C．两步滴定法D．紫外分光光度法 E．高效液相色谱法3. 两步滴定法测定阿司匹林含量时，第一步消耗的氢氧化钠的作用是（）A.中和游离的水杨酸B. 中和阿司匹林分子中的羧基C. 中和酸性杂质D. 中和辅料中的酸 D. 水解酯键4. 采用两步滴定法测定阿司匹林片含量时，下述描述正确的是（）A. 第一步消耗碱量不计B.水解产物不干扰C. 酸性稳定剂干扰D. 第二步水解消耗减量只与阿司匹林有关E. 磷酸干扰测定5. 用直接滴定法测定阿司匹林含量（）A．反应摩尔比为1:1 B. 在中性乙醇溶液中滴定 C. 用盐酸滴定液滴定D. 以甲基橙为指示剂E. 滴定时不断振摇，防止局部水解三、配伍选择题1-4A.加酸水解，在酸性条件下，与亚硝酸钠、碱性-β萘酚反应，显红色。