第一章色谱的基本配置以及作用
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1690J 1690C 1690A 1690B 1690Q 1690N 1690T 1690F 1690F(J) 双FID+双PIP+SPL 双FID+双PIP+SPL+双放大板 双FID+双PIP+SPL+TCD 双FID+双PIP+TCD 双FID+双SPL 双FID+双SPL+双放大板 双PIP+TCD 双FID+双PIP 单FID+单SPL+单放大板
GC1690J的作用:
它可以同时接上填充柱和毛细管柱但不可以同时使 用,是典型的FID仪器.
GC1690C的作用:
它可以同时接上填充柱和毛细管柱但可以同时使用 并且互相不影响,是一般中控粗品等和成品比较多 但又不想中控样品残留物影响成品分析的FID仪器. 注意:使用时毛细管和填充柱柱温可以一样,才可充 分体现此仪器的价值.
• 尽量在较低的温度下工作以延长
不分流进样内衬（直通管型）
• 只适应于沸点窄和热稳定样品的汽化，进
而减少歧视效应 • 优点：价格低廉 • 缺点：当填有纤维时，有的样品会分解， 如DDT和异狄氏剂 • 对高沸点组分的沸点歧视明显
典型的石英衬管
冷柱头进样器 • 将样品直接进入位于炉箱中的色谱内 • 使用于稀释的样品 • 无沸点歧视效应 • 无热分解 • 对活性组分没有吸附 • 有的仪器可以对进样器程序升温
• 优点： • 操作方便，易于自
动化 • 适应于脏的样品 • 进样谱带窄
• 缺点： • 分子量（沸点的歧视 • •
效应）见后 热不稳定化合物可能 分解 样品利用率低
分流进样内衬
• 内填石英/玻璃纤维的直管式 • 纤维有很高的表面积使样品快速汽化成雾
状在分流点均匀地被分流。 • 优点：1：低价格 • 2：制造容易 • 缺点：1：玻璃纤维有吸附作用 • 2：要经常维护
为什么不能广泛使用冷柱头进样器?
• 必须使用针尖很细的进样器 • 样品必须干净 • 大多数样品浓度太高，不适合这种进样方
式 • 可能会有峰分裂或变形 • 常损坏柱头或固定相 • 最好使用保护预柱 • 需经常保养
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程序升温汽化室进样器 液体进样，然后汽化 将冷柱头进样与分流/不分流进样的优点结合 适应稀释样品 没有沸点歧视效应，适应宽沸点样品 不产生分解 减少内衬对样品的吸附 可以进脏样品 用标准的注射针、进样垫 很容易与细的内径柱耦合 工作在直接进样模式
d,在进样口安装柱子,先安仪器说明书找到正 确的插入距离,并且做好标记.一般过分流口. e,打开载气,确定合适的流速.并且将检测端放 入丙酮中看是否有气泡出来. f,将柱子插入检测端到底,再用手拧紧螺帽直 到固定色谱柱,然后再拉下0.5cm左右,(具体 多少距离安说明书)再用扳手拧螺帽1/4-1/2 圈,直到用手垂直下拉拉不出来为止. g,检查漏气.确定系统不漏的情况下设定柱温. h,设定正确的检测器和进样器温度. i,设定正确的尾吹气和检测器气流,并且点火. j,注射苯,看峰形是否对称,如有拖尾重新安装 进样端柱子.
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科晓化工仪器（苏州）有限公司
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为什么程序升温汽化进器费用高 • 轿新的技术
D、色谱柱：色谱柱是进行色谱分离的重要
场所.把它比喻为色谱仪的心脏,是很恰当的. 色谱柱按照柱子的材料分为:玻璃柱,石英毛 细管,不锈钢柱,聚四氟柱,但我们最常用的是 石英毛细管柱.根据色谱柱内的固定液的化 学性能分为:非极性,极性与手性色谱分离柱. 下面我们就具体介绍一下填充柱和毛细管柱:
玻璃柱的优点:化学惰性好,制备的柱子柱效高, 便于观察柱子的填充情况,但玻璃易碎. 聚四氟乙烯管的优点:耐腐蚀,缺点是不耐高温. 不锈钢管的优点:不破碎,传热效果好,柱寿命 长,能满足常见样品的分析要求,缺点是内壁 较粗糙,有活性,比较难于清洗干净,耐腐蚀性 差
(2)毛细管色谱柱 毛细管因为分离效果好,速 度快,理论塔板数高,所以被广泛使用,下面我 们就讲一下毛细管柱的选择和使用注意事 项:
(2)毛细管柱子的安装 A,毛细管柱子安装前的检测 a,检查气瓶压力以确保有足够的载气,尾吹和 燃烧气.载气的纯度不低于99.995%. b,清洁进样口,必要时更换进样口密封垫圈,进 样口衬管. c,检查检测器密封垫圈,必要时更换.如有必要, 清洗或更换检测器喷嘴. d,仔细检查柱子是否有破损或断裂.
GC1690N的作用:
它是可以同时接上两支毛细管柱子,可以同时使用,它 适用于样品量比较多,但使用柱子的型号又有所区 别,或中控样品和成品要求区别开来,以免影响成品 含量.
GC1690T的作用: 它是只有TCD检测器,客户样品一般只要TCD 就可以 GC1690F的作用: 它是只有填充柱系统的FID仪器 GC1690F(J）的作用： 它是科晓公司新推出的一款经济实惠的仪器， 他是针对客户要求只做毛细管又用不到填 充柱，并且量又不大的客户
4：柱头朝下，用手快速向下挪动一下柱管，可去 掉切口的小碎渣，同时防止进入柱管内，这点对 大口径毛细管柱（0.53mm）特别重要。 5：将柱头朝上，在灯光下仔细观察切口。若切口 不良，重新割并再次检查，直至切口平直整齐。 6：用乙醇的脱脂棉擦净柱端5-10mm长部位。 7：割刀会随使用而变钝，需要用略大的力量才能 割坏柱管。当不能割好柱管时，请换新的割刀。
毛细管的安装方法和长度，具体根据说明书要求装
(3)色谱柱的老化 在比最高分析温度高20度或最高柱温低20度 的条件下老化柱子2小时,如果在高温10分钟 后背景不下降,立即将柱子降温并检查柱子 是否漏气或看火焰颜色,如非常蓝那么说明 柱子还是比较赃,或检查气体纯度.
(4)毛细管柱子的保护 在使用毛细管柱子过程中,主要是防止固定液 的流失,因为固定液流失会使柱效下降.事实 上色谱柱固定液的流失是自然的,是热力学 平衡过程.但氧是导致严重柱流失的主要因 素,所以在色谱分析的时我们要尽量减少系 统氧的含量和选择正确的操作条件.下面介 绍几点注意事项:
B,毛细管柱子的安装 a,从柱架上将色谱柱两端各拉出大约0.5m,以用于进 样口和检测器安装,避免色谱柱锐折. b,在柱子两端安装柱接头和石磨密封圈,向下套住接 头和密封圈. C,标记和切割柱子. 切割的注意事项 1：割刀（陶瓷）的直边锐角朝下，用手拿住 2：用拇指和食指拿住毛细管柱头，使要割的布置 食指肚上。 3：快速用割刀划石英毛细管，割刀倾斜45度于柱 长成直角，只能轻轻的、快速的划动才能很好的 切口。用力过大会压碎柱管，导致使用性能下降。
第三章 色谱的基本结构
色谱系统的基本组成一般分为:气路部分、进 样系统、色谱柱、检测器、二次仪表。 1、气路部分分为:气源和气路控制部分
A、气源:我们要分析好样品其实气源也是非常重
要的,所以我们要对气体的有所选择,这个选择可以 说是气体纯度和种类的选择,一般气体纯度是根据 我们分析样品要求来选择,一般在做毛细管时载气 我们要求99.999%以上,像FID中的燃烧气(H2)我 们可以选择99.99%气体,填充柱我可以略微降低 要求.现在我们一般常用的气有:氮气、氢气、空气、 氩气、氦气,我们一般做FID时,常用N2做为载 气,H2和AIR做为燃烧气,TCD时用H2做为载气,但 根据测试的需求我们要求选择不同的气体,如我们 要求测氩气中的H2,O2,N2,CO,CO2,CH4那么我就 需要用氩气做载气了.
填充柱进样器: • 要有较高的流速 • 适应大样品体积和高样品浓度 • 操作简单，容易 • 直接进样和柱上进样模式 • 恒流控制为主
瞬间进样器（使用0.32/0.53mm内径毛细管柱时）： • 比分流/不分流进样进样器灵敏度高 • 减小了活性组分的吸附 • 改善高沸点组分的响应 • 操作简单 • 可恒流调控色谱柱和进样器的载气流量 • 缺点： • 适应小进样量 • 大进样量时必须用慢进样技术
GC1690A的作用:
它是和1690J不同的是多了TCD检测器,它可以TCD 填充柱和FID毛细管柱同时使用,并且互相不影响.
GC1690B的作用:
它和1690A不同的是没有毛细管系统,可以填充柱 TCD和FID同时使用.
GC1690Q的作用:
它是可以同时接上两支毛细管柱子,但不可以同时使 用,它适用于样品不是很多但种类比较多,但使用柱 子的型号又有所区别,或中控样品和成品要求区别 开来,以免影响成品含量.
B、气路控制部分:一般我们可以分为毛细管 气路系统和填充柱气路系统.
GC1690/9790/920/6890/14C毛细管气路
GC1690/9790/920/6890/14C填充柱气路
毛细管气路结构常见的有三种： • 稳压阀输出（GC1690/920/9790/6890/14C） • 稳流输出（GC112A） • 背压稳流输出（GC9160/安捷伦6890） 填充柱气路结构我们都是稳流输出
闪蒸式进样 • 直接进样 • 样品在进样内衬管中汽化 • 有汽化膨胀空间 • 可大体积进样 • 防止进样针的损坏柱内固定相 • 是最常用的进样方式
分流/不分流进样器 • 分流减少了进样的体积 • 对高浓度样品分流进样 • 恒量分析用不分流进样 • 不分流电磁阀的开与关决定了进样模式
分流进样的优点、缺点
(1),毛细管柱子的选择 A:固定液的选择 B:毛细管内径的选择 C:毛细管柱子长度的选择 D:膜厚
固定液的选择
毛细管内径的选择