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电位滴定测试法


参考文献:
药典二部附录 VII A 电位滴定法与永停滴定法 GB 9725-2007-T 化学试剂 电位滴定法通则
5. 化学计量点前后,应每次滴加 0.1ml 标准滴定溶液测量一次。 6. 至突跃点已过,继续滴加几次滴定液,记录电位值,至电位值变化不大时为 止。
滴定终点的确定
终点的确定分为作图法和二阶导数计算法两种, 由于二阶导数计算法最准确, 所以最为常用。 根据实验得到的 E 值(指示电极的电极电位)与相应的 V 值(滴定体积) , 依次计算一级微商△ E/△ V(相邻两次电位差与相应滴定体积差之比)和二级微 商△ 2E/△ V2 (相邻△ E/△ V 值间的差与相应滴定体积差之比) 值, 将测定值 (E, 2 2 V)和计算值列表。再将计算值△ E/△ V 或△ E/△ V 纵坐标,以相应的滴定液体 积 V 为横坐标作图,一级微商△ E/△ V 的极值和二级微商△ 2E/△ V2 曲线过零时 对应的体积即为滴定终点。 终点时的滴定液体积也可以采用曲线过零前后两点坐 标的线性内插法计算: a ������o = V + ×△ V a+b 式中:Vo 为终点时的滴定液体积; a 为曲线过零点前的二级微商绝对值; b 为曲线过零点后的二级微商绝对值; V 为 a 点对应的滴定液体积; △ V 为由 a 点至 b 点所滴加的滴定液体积。
电位滴定法
仪器与装置
1. 2. 3. 4. 电位滴定测定装置:电位滴定测定装置见图 电位计或酸度计:电位计的精度为±2 mV;酸度计的精度 pH 为±0.02 电极:电极的选择参见(2010 药典二部 附录 按各品种规定项下, 称取样品, 加溶剂溶解后置烧杯中, 放于磁力搅拌器上。 2. 按规定选择电极系统,并将电极冲洗干净,用滤纸吸干水,将电极与检测主 体相连,并浸入供试品溶液中,搅拌。用规定的标准滴定液进行滴定。 3. 滴定开始时, 先从滴定管中滴入约为所需体积的 90%标准滴定溶液,测量溶 液的电位值。 4. 以后每滴加 1ml 或少量标准滴定液测量一次电位值。
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