乙基纤维素
合格/不的称量瓶中,在105℃干燥小时,称重为g,精密称定后再干燥至恒重计算:
—————————————×100%= %
合格/不合格
炽灼残渣
称取本品g,置重量为g的已恒重的坩埚中,依法测定,灰化后的坩埚重量为g,精密称定后再炽灼至恒重计算:
—————————————×100%= %
合格/不合格
重金属
取炽灼残渣项下遗留的残渣,加硝酸ml,蒸干,放冷;加盐酸ml,蒸干后加水ml,加酚酞指示液滴,滴加至溶液显再加醋酸缓冲液(PH3.5)ml,微热使溶解后,移置比色管中,加水稀释成ml,摇匀,备用。
另取供试品溶液制备用的试剂,至空坩埚中蒸干后,加水ml与醋酸盐缓冲液(PH3.5)ml,微热溶解后,移置比色管中,加标准铅溶液ml,加水稀释成25ml,摇匀,备用。
检验记录
品名
乙基纤维素
规格
Kg/件
生产批号
数量
Kg件
取样日期
年月日
报告日期
年月日
检验依据
SOP-FPS 17 00
指标
检验过程
检验员
性状
鉴别
取本品,加乙醇-甲苯(1:4)溶液,振摇,溶液为透明的微黄色溶液,取上述溶液适量,倾注在玻璃板上,俟溶液蒸发后,形成一层有,该膜可以。
合格/不合格
粘度
精密称取本品(按干燥品计算),置具塞锥形瓶中,精密加入乙醇-甲苯(1:4)溶液ml,振摇至完全溶解,静置小时,调节温度至20℃±0.1℃,测定动力粘度(附录VIG第一法,毛细管内径2mm),结果为。
①—————————————×100%= %
②—————————————×100%= %
平均值:%
合格/不合格
微生物检验
取本品g,按微生物限度检查法,依据SOP-UIS 03 00、SOP-UIS 04 00,依法测得:
细菌总数个/g
霉菌总数个/g
大肠杆菌检出
合格/不合格
复核人:日期:
精密量取标准砷溶液(1ml=1μg)ml,置B瓶中,加盐酸ml与水21ml,照上法“置A瓶中加”起,依法操作,供试品生成的砷斑标准砷斑。
合格/不合格
含量
精密称取干燥的本品①g、②g,置烧瓶中,加熔融的苯酚ml与氢碘酸ml,连接好装置,在两个接受容器中分别加入醋酸钾的冰醋酸溶液ml与ml,再各加溴ml。通过支管将氮气缓缓通入烧瓶,加热使温度在30分钟左右升至150-160℃,在此温度下反应1-2小时,然后拆除装置,将两只接受器的内容物倾入250ml碘量瓶(内盛25%醋酸钠溶液5ml)中,并用水淋洗使总体积约为125ml,加入甲酸0.3ml,转动碘瓶至溴的颜色消失,再加入甲酸0.6ml密塞摇匀,使过量的溴完全消失,放置1~2分钟,加入碘化钾1.0g与稀硫酸5ml,用F值为硫代硫酸钠滴定液滴定,消耗体积①ml,②ml;每1硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/l)相当于0.7510mg的乙氧基。同时依法操作,记录空白消耗体积ml,计算:
以上两管中分别加入新配硫代乙酰胺试液各ml,摇匀,放置2min观察,同置白纸上自上向下透视,供试品溶液的颜色对照品溶液的颜色。合格/不合格
指标
检验过程
检验员
砷盐
称取本品g,加氢氧化钙g加水搅拌混匀,干燥后,先用小火烧灼使炭化,再在500~600℃炽灼使完全灰化,放冷,加盐酸ml与水23ml使溶解,制成供试液,置A瓶中加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液滴,在室温放置10分钟后,加锌粒g,立即将照装妥的导气管C密塞于A瓶上,A瓶置℃水浴中,反应分钟,取出溴化汞试纸,即得。