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元素分析的相关知识

CO2 、CO、CH4和NO、NO2 CO2 和N2
样品
仪器检测S的工作原理
SO2
检测器
燃 烧 炉
还 原 炉
SO2 和SO3
03
样品处理方法
样品前处理

土壤、沉积物和植物中的C/N: 烘干(60℃),磨细过100目筛,包样(锡纸); 样品的用量为:土壤、沉积物样品150mg左右, 植物样品5~10mg。
包样

土壤、沉积物等需要量大的样品,
用锡箔纸包裹压成圆饼状,称重,
登记;

植物、合成物等需要量小的样品, 用锡舟包裹,挤压,称重,登记;

需要测S的样品包样时需要加入适 量的WO3(催化助燃)。
包样
注意事项:
1、包样要用锡箔纸,因为锡箔燃烧可放出热量,可以使样品开
始就可以在较高的温度中燃烧,起到助燃的效果;
2.仪器应用
海洋沉积物作为生源要素碳、 氮的重 要源与汇,其中碳、氮含量的变化是
研究海洋地球化学过程、海洋碳循环、
海洋环境、全球变化的重要测定参数。
2.仪器应用
土壤中碳的含量变化会 影响植物对水分和营养 元素的吸收,进而影响
生产量;而氮元素是调
节陆地生态系统生产量、 结构和功能的关键性元 素。
2.仪器应用
元素分析的相关知识
我们这两台元素分析仪都是德国 elementar公司在原有的技术基础 上研发的,工作原理根据的是
F. 普雷格尔测碳、氢的方法与J.B.-A.杜马斯测氮的方法。
仪器主要构造
仪器主要构造
仪器测试原理
待测样品在高温通氧条件下,与氧化剂发生反应,
样品中的 C 、 N 、 H 、 S 被转化成氧化物,这些气
体氧化物再经过还原剂还原成 CO2 、 N2 、 H2O 和 SO2 ,这些气体被吸附解吸附柱吸收,在不同的 温度下被释放出来,分别进入检测器中进行检测, 从而测出样品C、N、H、S的含量。
仪器测试原理
样品
仪器检测C、N的工作原理
CO2 和NO、NO2
燃 烧 炉
二 次 燃 烧 炉
还 原 炉
检测器
样品前处理

土壤、沉积物中的有机碳TOC:
烘干(60℃),磨细过100目筛,取1~2g,放到玻璃离心管中
,加盐酸(1mol/L),先滴加,然后加过量,反应8小时以上,期 间要振荡或超声;离心,加新的盐酸,待样品中的无机碳反应充分 后,用超纯水清洗,离心,倒掉上清液,继续用超纯水清洗、离心 ,重复2~3遍,冷冻干燥或烘箱干燥(不超过60℃),然后包样。
植物的碳/氮值可以体现植 物的营养利用效率,是植物 生命过程的重要维持者和调 节者,同时也是枯枝落叶分
解速率的调节因素之一。
02
仪器测试原理
元素分析的相关知识
元素分析的历史最早可以追溯到100多年前,早在1831年德国化学家李比希 就建立了碳、氢的燃烧方法。将样品在氧气中加热燃烧,并通过填充氧化 铜的高温柱管,使碳、氢分别全部转化为二氧化碳和气态水,然后分别以 氢氧化钾和氯化钙吸收,由各吸收管增加的重量分别计算碳、氢的含量。 就是元素定量分析的开始。
数据处理
数据处理
一、仪器的准确度<0.5% RSD 二、误差来源: 1、制作样品时样品有漏失(即包样出现失误);
2、样品不均匀造成的误差(这个有好多例子,所以样
品一定要均匀磨细过筛); 3、标准物质失效造成的误差。
谢谢!
陈秋红 Tel:2109198 E-Mail:qhchen@
里面积灰后,原样归位。
仪器操作过程
二、更换药剂
拆卸过程:拆卸还原管、燃烧管上下连
接,将其取出放在托架上。用镊子和专 用工具将已经失效的药剂逐一清除,注
意还原管为石英玻璃管,清除已经氧化
膨胀的氧化钨填料时应用专用工具逐层 清除,避免用力过猛导致管子破碎。
仪器操作过程
二、更换药剂
仪器操作过程
三、检漏过程

如果软件界面上的He气流压力始终无法达到合理范围,说明 存在漏气的情况。导致漏气的外部原因主要有三:清理灰分
管、更换氧化剂与还原剂后再连接时,连接不紧密;密封橡
胶圈老化;减压阀连接不紧密。

遇漏气时,检查减压阀是否安装合理,并将加热炉上下的连
接处重新紧固后,查看软件压力是否恢复。若仍未恢复,查
看橡胶圈是否有缺失和弹性是否消失,对缺失和失去弹性的 橡胶圈进行补换。
2、不要用手接触样品,避免身体油脂或者排汗污染样品; 3、为尽量避免样品中空气的影响(会对N值产生影响),要尽 量压紧样品包装; 4、包装完样品后,检查锡包是否密闭严实,以防样品泄漏影响 测试结果。
0
拆除加热炉与主机本体连接,沿滑道拉
出加热炉;取出氧枪,立置;将灰分管 夹探入一级燃烧管,取出灰分管;清理
仪器培训
元素分析仪
陈秋红
2015-11-06
培训内容
01 02 03
仪器主要功能及应用 仪器测试原理 样品处理方法
04
仪器操作及数据处理
仪器外观图
01
仪器主要功能及应 用
1、仪器主要功能
可定量测定有机和 部分无机化合物中 的碳、氢、氮、硫 元素的含量。
2.仪器应用
应用举例:煤炭中CNHS的测定
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